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chauncy li新蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于Pniapm反應(yīng)溶劑
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現(xiàn)在在做PNIPAAm的ATRP聚合。引發(fā)劑溶解性很窄,在三氯甲烷、二氯甲烷及四氫呋喃中可以溶解,在水、DMF、DMSO中不溶,而且引發(fā)劑溶解后,加入一點(diǎn)點(diǎn)水,就會有絮狀物生成。催化劑CuCl,配體Me6TREN。之前用過THF與水(5:1)反應(yīng),室溫反應(yīng)1小時,但是NMR計算,聚合度遠(yuǎn)大于投料比例,推測可能是由于引發(fā)劑不溶導(dǎo)致的。后來用THF與異丙醇體系(2.5:1),室溫反應(yīng)24h,結(jié)果產(chǎn)物在水里不溶,核磁看也是連接個數(shù)很少,達(dá)不到要求。 請問各位大佬: 1.pnipam的ATRP聚合一定要有水參與嗎?我看也有用醇類的,是需要?dú)滏I來促進(jìn)反應(yīng)? 2.如果不用水,異丙醇的量增大,會不會更好? 3.溶劑的量,與單體的質(zhì)量是不是有相關(guān)性?單體質(zhì)量的10%-20%? |
新蟲 (小有名氣)
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