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yang5536木蟲 (著名寫手)
忽悠專家
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[交流]
關于采用在線監(jiān)測儀器的一些總結 已有4人參與
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. 接觸了梅特勒的在線監(jiān)測儀器，覺得以后這是一個趨勢，類似于液相氣相一樣，需要一個過程。現(xiàn)在沒有單位做分析能脫離液相氣相，以后也同樣，不會有單位做反應脫離在線監(jiān)控一樣。對于反應，不光只關注反應結果，收集更多的反應過程數(shù)據(jù)，才會更加深刻地理解反應，對于生產(chǎn)，在反應出現(xiàn)異常的時候及時糾偏，而不是寄希望于返工。對于研發(fā)，收集更多的數(shù)據(jù)，在放大生產(chǎn)的時候也具備一定的參考依據(jù)。 個人總結一下儀器的優(yōu)點，缺點肯定也有，我只利用優(yōu)點，缺點不考慮。就像用人，一個員工也有優(yōu)點和短板，人盡其才，物盡其用就可。沒必要一個人全能，對于儀器，也沒必要所有情況都適用。另外鄭重說明，我寫的只是我通過了解資料和案例來寫的，沒有實際應用，可能應了那句話，無知者無畏，說錯了，有精通的就指出來，一起學習。 一、EasyMax和Optimax 1、操作簡單，無需培訓 好多儀器都需要培訓，使用次數(shù)不多，用一次需要叫工程師一次，還要重新摸索，這種尷尬是不會存在的。 2、控制精確，全自動，實時記錄數(shù)據(jù) （一）、盡管對于國產(chǎn)的許多設備沒有那么高的精度控制，但是在前期的反應條件摸索，有一個精確的溫度數(shù)據(jù)還是必要的。采用常規(guī)的加熱套、油浴過確定的溫度由于本身控制的不精確，確定的工藝參數(shù)也是不能保證合理性。 （二）、全自動 這個特點對于提升效率不言而喻。24h 都可以進行工作，數(shù)據(jù)也不會遺漏（前提是有采集、分析系統(tǒng)的配套，如RC1）。這個特點最大的長處就是可以把DOE引入進來，便利的確定范參數(shù)，替代單因素實驗，如果沒有這個設備，人工的去完成DOE所需要的實驗，工作量太大，導致效率低下，還不如簡單的進行單因素實驗。這就是典型的實驗條件限制了研究結果。全自動在這個特點，可以自動完成大量設計好的實驗，基于更加翔實的數(shù)據(jù)來確定工藝參數(shù)，同時考慮了多因素交互的影響。 （三）、實時記錄數(shù)據(jù)。 這個特點其實需要其他的在線監(jiān)測設備來聯(lián)用才能完成，采用一個icontronl 軟件來控制。 這兩款機器適用范圍有區(qū)別，溫度范圍，耐壓范圍和攪拌轉速等，具體的就不說了。 缺點：暫時想不到，因為沒有實際使用。非要有，可能不如常規(guī)的機械攪拌熟悉，操作上需要多次練習才能熟練，二是比機械攪拌貴，用錢買效率。 買了這個儀器，相當于你自己挖坑，和花錢雇挖掘機挖坑的區(qū)別，這個儀器不能代替你思考，就如同你雇挖掘機也是前提需要知道在哪挖，而不是挖掘機自己就知道。他只不過加快了你的實驗效率。 二、ReactIR/RC1 這兩款儀器都是可以在線監(jiān)測反應，前者是通過測定溶液成分，后者是通過測定反應吸放熱來確定反應是否終止。這兩個儀器都有各自的適用范圍。 前者對于一些取樣檢測不方便的（比如加氫），沒有紫外吸收的，存在中間態(tài)的，比較有好處，我接觸的反應類型不多，但是這幾種情況都碰到過，沒有這個儀器也是將就做下去了，但如果有了，不光不用將就，效率也會上去，不會一遍遍的投反應，靠反應收率來找反應終點，而且這個結果可能受后續(xù)的操作步驟干擾。 后者更加著重的其實是反應熱，來預測放大反應時的危險情況。小試規(guī)模下溫度變化不明顯，放大后溫度可能變化就會很大，RC1就可以在小試規(guī)模下發(fā)現(xiàn)這個問題。當然，單獨的RC1檢測設備可以完成這個目的，但是由于小試規(guī)模常規(guī)反應器的散熱效果，會弱化結果，配合全自動反應器，由于它良好的絕熱效果，能充分模擬放大規(guī)模的吸放熱情況，得到的數(shù)據(jù)更加準確。 這里提一個相關的規(guī)定。安監(jiān)關于精細化工反應安全風險評估工作的指導意見，提到從2020年其，凡列入評估范圍的，但未進行反映安全風險評估的精細化工生產(chǎn)裝置，不得投入使用。對沒有進行反映安全風險評估的，都要進行反映安全風險評估。 其實這個對于我們研發(fā)的聯(lián)系不大，這畢竟是都會委托第三方進行的。但是從這上面看，安全已經(jīng)和環(huán)保一樣越來越重要。RC1對于現(xiàn)有的研發(fā)人員最大的好處就是在小試規(guī)模下了解了吸放熱情況，在放大的時候，對于傳熱情況所可能發(fā)生的異常，會有一個預判，當然，也會提高放大規(guī)模時候安全性。 三、FBRM和PVM 這兩款儀器都是在線監(jiān)測顆粒的，一個是統(tǒng)計分析，給出的是數(shù)據(jù)，一個是圖像分析，給出的是圖像。比較簡單。但是關鍵是溫度的控制。如果只買了FBRM和PVM,沒有全自動反應器，常規(guī)反應器的溫度誤差，就連溫度計有時都有偏差，可能你得到的數(shù)據(jù)有偏差，最終你確定的最佳結晶的溫度范圍，實際上是基于不準確的數(shù)據(jù)得到的。比如你確定最佳是5-7度，可接受的溫度0-10度，由于誤差，可能實際上最佳是3-5度，可接受的溫度-5-5度。 傳統(tǒng)的結晶方式最大的問題就是結晶過程的終點不好確定，難點是確定合適的介溫區(qū)析晶，評價結晶條件的好壞基本就是通過得到產(chǎn)品后，看收率和純度。這時候引入在FBRM,可以借助在線監(jiān)測溶液顆粒數(shù)的變化，來確定結晶終點和介穩(wěn)區(qū)。通過在線觀察粒子數(shù)的變化可以推算出結晶過程，一次成核還是二次成核，還有養(yǎng)晶過程，間接推斷出結晶條件是否合適（析晶條件太劇烈還是無必要的保溫）。 這兩款儀器也有別的功能，比如可以輔助做溶解度曲線（分析的可以求合成來幫忙做，這個結果肯定準確），可以摸索條件得到目標顆粒大小的粒子。 |
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4樓2018-12-06 21:17:27
jingqili
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3樓2018-09-15 06:55:01
yang5536
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5樓2019-07-19 14:58:14
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6樓2019-10-12 13:42:56
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