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求助 含有端羥基支鏈的聚多肽磺酰化反應(yīng)（對(duì)甲苯磺酰氯）如何提高接枝率
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小弟最近在做一個(gè)磺�；磻�(yīng)： 具體要求在一個(gè)端基帶有羥基支鏈的聚多肽中與TsCl發(fā)生一步磺酰化反應(yīng)，保護(hù)端羥基。 實(shí)驗(yàn)方案1： 三乙胺0.2mmol+聚合物0.1mmol混合在5mldmf中（其他低沸點(diǎn)溶劑如THF，二氯甲烷中的基本不溶）出現(xiàn)了渾濁并且不溶于DMF的固體析出，冰浴滴加對(duì)甲苯磺酰氯1mmol的dmf溶液3ml，常溫反應(yīng)1d，核磁顯示接枝率只有百分之四。 個(gè)人查閱了文獻(xiàn)+思考，三乙胺在酰氯酯化過程中只充當(dāng)縛酸劑，所以三乙胺和聚合物混合以后出現(xiàn)不溶物是一種不正常的現(xiàn)象，就算是成鹽了但是析出來以后發(fā)生的是非均相反應(yīng)，也不是很能夠說得通，所以嘗試了吡啶+dmap體系，具體如下： 聚合物0.1mmol溶解在dmf中，冰浴下滴加對(duì)甲苯磺酰氯+吡啶的DMF溶液3ml,滴加完以后加入微量DMAP充當(dāng)催化劑，常溫反應(yīng)一天。 疑惑的幾點(diǎn)： 1.酰氯酯化的反應(yīng)速度應(yīng)該是很快但是考慮的聚合物端羥基可能由于鏈與鏈之間的位阻作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率比較低，可以延長(zhǎng)時(shí)間試試，需要延長(zhǎng)時(shí)間到2d嗎？ 2.這個(gè)反應(yīng)可以升溫反應(yīng)嗎。按理說這種天氣比較冷，酯化反應(yīng)升溫一度反應(yīng)速率提高十倍，在十幾度之間，是不是可以升溫到三十度試試加快反應(yīng)進(jìn)程，但是怕磺�；鶊F(tuán)又分解不大敢嘗試，只好室溫，弱弱問一下可以升溫嗎？？ 3.有沒有聚合物磺酰化的參考文獻(xiàn)提供一些，小弟手上也只有兩篇一個(gè)三乙胺體系（嘗試失敗了），一個(gè)吡啶+dmap體系，對(duì)于這種聚合物磺酰化做的不打成熟，望各位大佬前輩解惑。 |
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2樓2018-10-21 17:39:03
3樓2018-10-22 22:34:09
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