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[交流]
【討論】氣相色譜分析條件討論 已有5人參與
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問(wèn)題一:經(jīng)?吹揭恍┪墨I(xiàn),分析條件上來(lái)就是150攝氏度200攝氏度,程序升溫有每分鐘20攝氏度的,而我在應(yīng)用中一般都是從50攝氏度開始,程序升溫一般控制不超過(guò)5攝氏度,我感到奇怪,這么高溫度,分離怎么會(huì)那樣好呢?而且基線很好,漂移很少,是不是文獻(xiàn)中條件為了保密某些東西而故意寫的不準(zhǔn)確? 問(wèn)題二:程序升溫有從50攝氏度用10攝氏度速率升到200攝氏度的,如果樣品有需要,這當(dāng)然沒(méi)有問(wèn)題,但我看到的是針對(duì)簡(jiǎn)單的樣品也使用這樣的條件,這樣的分離效能,如果直接應(yīng)用150攝氏度恒溫也可以實(shí)現(xiàn),為什么要用程序升溫?我認(rèn)識(shí)的人中,有人就喜歡這樣做,好像儀器有這樣的功能,不使用就虧了,我的理解是,只要能達(dá)到分離目的,恒溫更好不是嗎,最少這樣基線平穩(wěn)。 不知道大家分析條件一般是怎樣的?希望都來(lái)談?wù)勛约旱慕?jīng)驗(yàn),如果不涉及的保密內(nèi)容,歡迎把具體的樣品,分析條件,檢測(cè)器,儀器性能和標(biāo)準(zhǔn)譜圖附上,互相交流 [ Last edited by 小小木船 on 2009-7-15 at 07:17 ] |
氣相色譜資料匯編 |
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氣相色譜,已經(jīng)是很普及的東西,沒(méi)有必要保什么密。 個(gè)人經(jīng)驗(yàn),柱溫箱的設(shè)置,跟樣品的沸點(diǎn)密切關(guān)聯(lián)。 比如,沸點(diǎn)80度的東西,150度起始溫度,可能沒(méi)有保留時(shí)間!(特殊物質(zhì)除外) 程序升溫速率,跟儀器的硬指標(biāo)有關(guān)。如果能滿足分離度的要求,升溫越快,越節(jié)省時(shí)間。另外,進(jìn)口GC的降溫時(shí)間也很快。同樣出于節(jié)省時(shí)間的考慮。 個(gè)人感覺(jué),對(duì)于多組分分離,程序升溫速度快,分離好,峰型完美。 |
木蟲 (著名寫手)
冰王子蜜
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第二個(gè)問(wèn)題,我覺(jué)得有時(shí)候主要還是為了色譜圖更美觀一些,有時(shí)候是能分離開,也能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求,但是如果讓色譜峰均勻的分布在色譜圖上比一堆的集中在一個(gè)位置要好些呢,而且對(duì)于不穩(wěn)定的產(chǎn)品,如果有不易分離物質(zhì),也能更可能的分離開。對(duì)于基線問(wèn)題,目前氣相色譜的成熟程度已經(jīng)非常可怕,不是非通用性檢測(cè)器,一般基線都非常平穩(wěn),程序升溫與非程序升溫幾乎沒(méi)什么差別(最少我用的是這樣) 對(duì)于第一個(gè)問(wèn)題,我覺(jué)得還是基于對(duì)柱子的保護(hù)上,只是聽前輩們說(shuō)過(guò)此事,也不是很了!好像有些比如對(duì)柱子固定液等有損害的樣品,盡量提前洗脫出柱子! |

鐵桿木蟲 (正式寫手)
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