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huanyingkf金蟲(chóng) (初入文壇)
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[分享]旋蒸儀的使用
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1.安裝接口部分要加少量凡士林，避免抽真空的時(shí)候，接口部分漏氣真空度上不去。 2.茄形瓶溶液裝溶劑一般不能超過(guò)50％。 3.關(guān)閉儀器的時(shí)候必須先減壓再關(guān)閉真空泵，防止倒吸。 4.使用過(guò)程必須有人在場(chǎng)，暴沸時(shí)進(jìn)行減壓操作。 5.根據(jù)溶劑設(shè)定加熱溫度，一般溶劑沸點(diǎn)80度，可以設(shè)定加熱溫度50－55度。 6.一般先開(kāi)冷卻裝置，再加熱防止溶劑揮發(fā)。 7.回收溶劑瓶一定要用升降臺(tái)支撐好，防止回收溶劑多時(shí)瓶子掉下來(lái)。 旋蒸的作用就是蒸去溶劑，比一般的方法效率高。 原理：一是靠減壓；二是靠旋轉(zhuǎn)時(shí)，使溶液形成液膜，擴(kuò)大蒸發(fā)面積 1. 安裝接口部分要加少量礬士林，避免抽真空的時(shí)候，接口部分漏氣真空度上不去。要求使用真空硅質(zhì)油,普通的礬士林真空壓力大時(shí)很容易黏結(jié)拆不開(kāi)!瓶?jī)?nèi)的液面最好低于水浴加熱的液面,以免中軸受損!! 2. 1、在開(kāi)始旋蒸之前應(yīng)先調(diào)整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度，然后再將樣品裝入茄型瓶中，防止在儀器安裝時(shí)樣品的損耗和對(duì)旋蒸儀端口的損害。 2、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后，應(yīng)先開(kāi)動(dòng)旋轉(zhuǎn)按鈕檢查一下旋轉(zhuǎn)是否靈活，更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒(méi)于水浴鍋的液面內(nèi)，這樣才能保證旋蒸效率。 3、在茄型瓶中盛裝的樣品最多不要超過(guò)75%，否則在減壓時(shí)會(huì)出現(xiàn)倒吸。 4、接下來(lái)將盛裝蒸餾液的容器安裝好，注意連接時(shí)要用一些礬士林，保證密閉良好，將冷卻水通好，關(guān)閉通氣閥門(mén)，開(kāi)啟減壓裝置，進(jìn)行減壓蒸餾。 5、減壓過(guò)程中要調(diào)整好水浴鍋內(nèi)水的溫度，使其與你所旋蒸的樣品的沸點(diǎn)相適應(yīng)，這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出，當(dāng)回流液呈滴狀而非呈水流時(shí)最佳。 6、在旋蒸接近結(jié)束時(shí)，應(yīng)先打開(kāi)通氣閥門(mén)，使旋蒸儀內(nèi)外氣壓一致，然后關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)，取下茄型瓶。 7、在操作時(shí)，只要按照步驟操作應(yīng)該不會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題。 3. 使用旋蒸經(jīng)驗(yàn)： 1、對(duì)于有機(jī)溶劑，且不回收的，我的辦法是，直接接上水泵，這樣有機(jī)溶劑直接進(jìn)下水道，不至于在實(shí)驗(yàn)室吸毒。 2、如果是有機(jī)溶劑，要回收的，則需要事先開(kāi)冷凍機(jī)，把溫度降低很低，并且在旋蒸過(guò)程中，速度不能太快，至少蒸發(fā)速度不能大于冷凝速度，以冷凝柱最上端的冷凝液距離吸氣口的位置判斷。 3、開(kāi)始加熱時(shí)溫度一定要低，否則很容易暴沸，情況經(jīng)常是直接加熱到某一溫度，溶液往往暴沸，而緩慢加熱到該溫度則往往不會(huì)沸騰。 4、如果所蒸的液體量大，則可用進(jìn)液管連續(xù)進(jìn)樣。效率很高。 5、其它的與大家相同。 |
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