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【專題】TEM培訓(xùn)系列I：基礎(chǔ)
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應(yīng)wdwsnnu的要求，開個專題：TEM培訓(xùn)系列。按Williams&Carter的教材《TEM》，分為四部分：基礎(chǔ)、衍射、成像、譜學(xué)。 教材請見：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=1471283 首先是基礎(chǔ)部分。先把以前的帖子的內(nèi)容拷貝在這里，作為引言。 借Williams&Carter的新版《TEM》出版的東風(fēng)，咱們來試試開個TEM培訓(xùn)班吧。由于水平有限，邀請temedx, refnew及其他TEM專家合作、指正。 就以Williams其人其書的簡單介紹開始吧。 Williams出身TEM領(lǐng)域著名的劍橋?qū)W派，以分析電子顯微學(xué)見長，尤其是高空間分辨的EDS能譜分析。早年（1984？）出版過一本“Analytical Electron Microscopy”的書。在Lehigh大學(xué)的時候，組織了一批專家開TEM培訓(xùn)班，影響很大。這本TEM教材就是在此基礎(chǔ)上整理而成。一出版便成為TEM學(xué)科的標(biāo)準(zhǔn)教材。雖然國際上也有些人對其中某些疏漏頗有微詞，但考慮到TEM已經(jīng)發(fā)展成為一個很大的分析綜合平臺，完整的論述需要在衍射、光學(xué)、成像、譜學(xué)等眾多分支都有較深的造詣。盡管Williams和Carter兩位教授都是一流學(xué)者，有些疏漏也再所難免。瑕不掩瑜，仍不失為TEM經(jīng)典之作，至少在教育方面如此。 《TEM》全書分為4個部分： 1. Basics. 介紹TEM系統(tǒng)的硬件結(jié)構(gòu)、電子光學(xué)、樣品制備。 2. Diffraction. 包括衍射幾何、運(yùn)動學(xué)衍射、動力學(xué)衍射、衍射技術(shù)如匯聚束衍射CBED。衍射是TEM理論與實(shí)際分析的基礎(chǔ)，是所有準(zhǔn)備進(jìn)入TEM領(lǐng)域的人不可忽視的。 3. Imaging. 核心內(nèi)容是衍射襯度和相位襯度，對STEM的Z襯度也有一些討論。關(guān)于位錯、層錯、界面結(jié)構(gòu)的分析請參見這一部分。 4. Spectroscopy. 包括EDS和EELS兩部分。從基礎(chǔ)、定性、定量等各方面都做了細(xì)致的介紹。在EELS部分，對用能量損失近邊結(jié)構(gòu)(ELNES)分析電子結(jié)構(gòu)也有涉及。 [ Last edited by Platinum on 2009-8-19 at 21:40 ] |
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2.電子顯微鏡
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kqy920(金幣+8,VIP+0):果然是專家啊， 8-21 07:49
kqy920(金幣+8,VIP+0):果然是專家啊， 8-21 07:49
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我們的討論以Williams&Carter的《TEM》為線索，但不拘泥于之。 科學(xué)家在越來越小的尺度探索材料的精細(xì)結(jié)構(gòu)。在這個過程中，電子顯微鏡的出現(xiàn)無疑是一項(xiàng)革命性的突破。早在19世紀(jì)，人們已經(jīng)認(rèn)識到光學(xué)顯微鏡受光的衍射的限制，其分辨率有個極限，大概是半個波長，約為300nm。在1925年de Broglie提出電子波的概念。隨后（1927年）Thomson、Davisson、Germer用電子衍射實(shí)驗(yàn)證實(shí)了這一點(diǎn)。由于100kV的電子波長只有0.004nm，應(yīng)用電子波的顯微鏡的分辨率理應(yīng)有巨大的提高。事實(shí)也是如此，Ruska和Knoll于1932-1933年做成第一臺電子顯微鏡，分辨率很快就超過了光學(xué)顯微鏡。有趣的是，Ruska當(dāng)時并不知道電子波這回事。電子波的概念以及量子力學(xué)在當(dāng)時實(shí)在太新穎，其實(shí)大部分物理學(xué)家和工程師都不懂。目前，大部分的電子顯微鏡的分辨率在2埃左右，但通過像差校正可大幅度提高。位于美國勞倫斯柏克利國家實(shí)驗(yàn)室的美國國家電鏡中心的電鏡TEAM0.5，分辨率為0.5埃。值得一提的是，由于西門子公司在專利權(quán)方面的干擾，Ruska直到1986年才獲得Nobel獎，遲到得太久了。 電子顯微鏡之所以成為如此強(qiáng)大的微結(jié)構(gòu)分析工具，有三個主要原因。波長短是其一。其二是電子比較容易被電磁場偏轉(zhuǎn)、聚焦，從而做成顯微鏡。第三，電子與物質(zhì)有很強(qiáng)的交互作用，因此空間分辨率可以很高。 目前，電子顯微鏡已經(jīng)發(fā)展成為集衍射、成像、譜學(xué)于一身的綜合平臺。是分析材料的結(jié)構(gòu)，包括晶體結(jié)構(gòu)、缺陷結(jié)構(gòu)（如位錯、層錯、晶界、析出相等）以及電子結(jié)構(gòu)的必不可少的工具。 電鏡的缺點(diǎn)呢？主要有以下幾個方面。 1、分析區(qū)域小。做過電鏡的都對電鏡樣品之小印象深刻，直徑只有三毫米的薄片。但是，三毫米仍然太大了，典型的分析區(qū)域?qū)嶋H只有幾十微米甚至更小。你可能會問，這真能代表材料的結(jié)構(gòu)嗎？答案是：如果你的材料的結(jié)構(gòu)在微米尺度是均勻的，這就不是問題。 2、輻照損傷。這個也是視材料不同而不同。有機(jī)物和分子篩需要很小心。金屬陶瓷就好多了。 3、透射電鏡圖像只是樣品的投影結(jié)構(gòu)。理論上說，電子三維層析（tomography）可解決之。 4、樣品制備比較困難。通常要求厚度在100納米以下，高分辨電鏡要求在10納米左右。 [ Last edited by Platinum on 2009-8-20 at 22:24 ] |
4樓2009-08-19 21:30:59
3樓2009-08-19 21:08:01
3.其它系列
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專家temedx在本版給出了系列精彩講座，為方便參考，列于下： 電鏡隨談之一：單晶多晶的電子衍射標(biāo)定 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=987510&fpage=1 電鏡隨談之二：DigitalMicrograph Demo版的使用 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=995468&fpage=1 電鏡隨談之三：能譜（EDS）的一些問題 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=1006752&fpage=1 |
5樓2009-08-19 21:31:55
6樓2009-08-19 21:39:42
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