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peipeiwang銀蟲 (小有名氣)
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wendy_88
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5樓2013-10-25 23:04:59
yuxing
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2樓2009-09-09 18:50:36
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3樓2009-09-09 21:00:49
| 電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)傳統(tǒng)的元素分析方法包括分光光度法、原子吸收法（火焰與石墨爐）、原子熒光光譜法、ICP發(fā)射光譜法等。這些方法都各有其優(yōu)點(diǎn)，但也有其局限性，例如：或是樣品前處理復(fù)雜，需萃取、濃縮富集或抑制干擾；或是不能進(jìn)行多組分或多元素同時(shí)測定，耗時(shí)費(fèi)力；或是儀器的檢測限或靈敏度達(dá)不到指標(biāo)要求等。電感耦合等離子體質(zhì)譜--ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)技術(shù)是幾乎克服了傳統(tǒng)方法的大多數(shù)缺點(diǎn)，并在此基礎(chǔ)上發(fā)展起來的更加完善的元素分析法，因而被稱為當(dāng)代分析技術(shù)的重大發(fā)展。ICP- MS的工作原理及其分析特性：在ICP-MS中，ICP作為質(zhì)譜的高溫離子源（7000K），樣品在通道中進(jìn)行蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程。離子通過樣品錐接口和離子傳輸系統(tǒng)進(jìn)入高真空的MS部分，MS部分為四極快速掃描質(zhì)譜儀，通過高速順序掃描分離測定所有離子，掃描元素質(zhì)量數(shù)范圍從6到260，并通過高速雙通道分離后的離子進(jìn)行檢測，濃度線性動(dòng)態(tài)范圍達(dá)9個(gè)數(shù)量級(jí)從ppt、ppb到1000ppm直接測定。因此，與傳統(tǒng)無機(jī)分析技術(shù)相比，ICP- MS技術(shù)提供了最低的檢出限、最寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、干擾最少、分析精密度高、分析速度快、可進(jìn)行多元素同時(shí)測定以及可提供精確的同位素信息等分析特性。ICP-MS的譜線簡單，檢測模式靈活多樣：（1）通過譜線的質(zhì)荷之比進(jìn)行定性分析；（2）通過譜線全掃描測定所有元素的大致濃度范圍，即半定量分析，不需要標(biāo)準(zhǔn)溶液，多數(shù)元素測定誤差小于20%；（3）用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正而進(jìn)行定量分析，這是在日常分析工作中應(yīng)用最為廣泛的功能；（4）同位素比測定是ICP-MS的一個(gè)重要功能，可用于地質(zhì)學(xué)、生物學(xué)及中醫(yī)藥學(xué)研究上的追蹤來源的研究及同位素示蹤。ICP- MS發(fā)展簡史及應(yīng)用范圍：電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS，是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的新的分析測試技術(shù)。它以獨(dú)特的接口技術(shù)將ICP-MS的高溫（7000K）電離特性與四極桿質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù)，可分析幾乎地球上所有元素。ICP-MS技術(shù)的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無機(jī)分析技術(shù)，如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進(jìn)行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測量等。還可以與其他技術(shù)如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進(jìn)行元素的形態(tài)、分布特性等的分析。隨著ICP-MS技術(shù)的迅速發(fā)展，現(xiàn)ICP-MS已被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域。1、ICP-MS在環(huán)境樣品分析中的應(yīng)用保護(hù)環(huán)境，實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展，正成為全世界的共識(shí)。世界各國政府及組織紛紛通過各種環(huán)境保護(hù)法規(guī)，對(duì)環(huán)境分析化學(xué)提出了越來越高的要求，環(huán)境分析化學(xué)樣品多種多樣，包括大氣、水、巖石、砂土、泥土、污泥以及和生態(tài)環(huán)境相關(guān)的各種植物樣品。世界各國的法規(guī)對(duì)這一些樣品的濃度范圍均作了嚴(yán)格的規(guī)定。為了保證所測定的結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)于這些環(huán)境樣品的分析所采用的分析儀器、分析方法、采樣方法等也作了嚴(yán)格的法規(guī)規(guī)定。其中，最典型的就是美國國家環(huán)保局所規(guī)定的ICP-MS技術(shù)用語，飲用水、地表水、地下水各種元素的EPA method 2008和用于廢水、固體廢棄物、沉積物、泥土等樣品中的各種元素分析的EPA method 6020。隨著環(huán)境法規(guī)對(duì)一些有毒有害元素的檢測限的要求提高，對(duì)分析技術(shù)也提出了越來越多的需求。比如，根據(jù)建設(shè)部《城市供水業(yè)2000年技術(shù)進(jìn)步發(fā)展規(guī)劃》，新增水質(zhì)指標(biāo)項(xiàng)，其中要求檢測的金屬和非金屬元素共有23種（新增12種）：Fe、Mn、 Cu、Zn、As、Se、Hg、Cd、Cr、（Ⅳ）、Pb、Ag、Al、Na、Ca、Mg、Si、Ba、B、Be、Ni、Sb、V、Co。這些元素的濃度范圍大到數(shù)十甚至數(shù)百ppm（如Na、Ca、Mg、Si等），小至ppt級(jí)（如Hg）。由于檢測項(xiàng)目大量增加，而且它們的基準(zhǔn)和測限（濃度）都非常低，傳統(tǒng)的分析方法，如：ICP-AES技術(shù)對(duì)Se、Hg、Be、As、Pb、Tl、U等元素不能達(dá)到檢測限要求，必須與石墨爐原子吸收（GF-AAS）和汞冷原子吸收（CV-AAS）技術(shù)結(jié)合使用才能達(dá)到大部分元素的分析要求。而ICP-MS技術(shù)的出現(xiàn)，在某種程度上可以取代ICP-AES、GF-AAS和CV-AAS等分析，且可以測定它們均不能分析的飲用水標(biāo)準(zhǔn)中特殊要求的U和Tl。同時(shí)ICP-MS技術(shù)還可以直接測定海水中與環(huán)境污染或水文變化相關(guān)的多種元素。2、ICP-MS與其他技術(shù)的聯(lián)用及其在生命科學(xué)研究中的應(yīng)用隨著生命科學(xué)研究發(fā)展的需要，對(duì)環(huán)境衛(wèi)生規(guī)劃的新要求也不斷提高，要求對(duì)元素分析的檢測限也越來越低，對(duì)元素存在的形態(tài)要求也越明確。因?yàn)樵氐男螒B(tài)不同，其作用的機(jī)理完全不同。因此，如果僅研究體系中元素的總含量，已經(jīng)不能反映該元素在體系中的生理和毒理作用。如：Cr(Ⅲ) 對(duì)人體大有益處，而Cr(Ⅵ)則會(huì)引起皮膚病、肺癌等，ICP-MS技術(shù)與離子色譜技術(shù)聯(lián)用分別測定Cr(Ⅲ) 和Cr(Ⅵ)已經(jīng)是十分成熟的方法，其檢測限可以達(dá)ppt級(jí)，每個(gè)樣品的操作時(shí)間不超過7分鐘，操作簡便，大大節(jié)省人力、物力。HG-ICP-MS（氫化物發(fā)生器與ICP-MS）聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于海水中超痕量污染物，如As、Se、Sb等易受干擾難測元素的分析具有優(yōu)越性。GC- ICP-MS技術(shù)已被用于多種污染物的形態(tài)分析，如船用涂料中有機(jī)Sn的影響，使牡蠣大量死亡，用GC-ICP-MS技術(shù)可分離出不同形態(tài)的有機(jī)錫代謝產(chǎn)物，從而推動(dòng)了船用涂料的改進(jìn)。在低泥中也曾用GC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)分離測定二甲基鉛、二乙基鉛多種有機(jī)鉛形態(tài)，推動(dòng)汽車污染的環(huán)境遷移研究。生物對(duì)Hg的甲基化及富集作用是GC-ICP-MS技術(shù)的另一個(gè)應(yīng)用范圍。高效毛細(xì)管電泳（CE）技術(shù)是目前最強(qiáng)有力的分離技術(shù)，CE與ICP-MS的強(qiáng)檢測能力結(jié)合起來是將來聯(lián)用技術(shù)最有潛力的應(yīng)用領(lǐng)域。許多科學(xué)家已在這一領(lǐng)域作了探索工作，并在生物化學(xué)領(lǐng)域有了一些具體的應(yīng)用。與環(huán)境化學(xué)、毒理學(xué)等生命科學(xué)研究關(guān)系最密切的應(yīng)用當(dāng)屬高效液相色譜分離（HPLC）與ICP-MS聯(lián)用技術(shù)。HPLC是一種具有高效的分離技術(shù)，尤其適用于熱穩(wěn)定性差、分子量大、極性較強(qiáng)的物質(zhì)的分離。把 HPLC與具有極低的檢測限、寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、干擾少、分析精密度高、速度快和可測定多元素等優(yōu)點(diǎn)的ICP-MS聯(lián)用，可用于研究中草藥、藻類、魚類、人類等生物體內(nèi)含Cd、Se、As、Cu、Zn、Pb等元素與多種氨基酸、多肽和蛋白質(zhì)結(jié)合的機(jī)理以及某些元素對(duì)酶的位點(diǎn)的作用過程。另外，某些維生素大環(huán)化合物和DNA片斷與金屬元素的作用也在HPLC-ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)發(fā)展中得到應(yīng)用。能在復(fù)雜的基體中準(zhǔn)確地分析微量、痕量元素同位素，將ICP-MS用作HPLC的檢測器跟蹤被測元素同位素在各形態(tài)中的信號(hào)變化，使得色譜圖變得簡單，有助于元素形態(tài)的確認(rèn)及進(jìn)行定量析。3、ICP-OES與ICP-MS在用途上的區(qū)別對(duì)于擁有ICP-AES技術(shù)背景的人來講，ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測器的等離子體(ICP)，而質(zhì)譜學(xué)家則認(rèn)為ICP-MS是一個(gè)以ICP為源的質(zhì)譜儀。事實(shí)上，ICP-AES和ICP—MS的進(jìn)樣部分及等離子體是極其相似的。ICP-AES測量的是光學(xué)光譜(165-800nm)。ICP-MS 測量的是離子質(zhì)譜，提供在3-250amu范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位(amu)的信息，因此，ICP-MS除了元素含量測定外，還可測量同位素。檢出限ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級(jí)(必需記牢，實(shí)際的檢出限不可能優(yōu)于你實(shí)驗(yàn)室的清潔條件)，石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級(jí)，ICP-AES大部份元素的檢出限為1—10ppb，一些元素在潔凈的試樣中也可得到令人注目的亞ppb級(jí)的檢出限。必須指出，ICP— MS的ppt級(jí)檢出限是針對(duì)溶液中溶解物質(zhì)很少的單純?nèi)芤憾缘�，若涉及固體中濃度的檢出限，由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優(yōu)點(diǎn)會(huì)變差多達(dá)50倍，一些普通的輕元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾，也將惡化其檢出限。ICP-MS：為離子源（電感偶和等離子體）和質(zhì)量分析器（磁式速度、方向聚焦分析器；四極桿；飛行時(shí)間等）；ICP-OES：為光源（電感偶和等離子體）、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)；ICP-OES靈敏度高低檢測限，較寬的動(dòng)態(tài)線性范圍和多元素同時(shí)分析，用于痕量及部分常量元素定性定量分析，應(yīng)用的行業(yè)范圍也較廣；ICP-MS具有元素、同位素、形態(tài)分析等定性定量分析能力，檢測下限水平優(yōu)于ICP-OES。ICP-OES由于其可以覆蓋PPB級(jí)至百分含量范圍，在一般的實(shí)驗(yàn)中運(yùn)用較多。比如金屬材料（不含超純）、化工等各種行業(yè)。ICP-MS其檢出限非常低，但是對(duì)于總的離子量有限制，因此分析基體復(fù)雜體系的方法檢測限不一定比ICP-OES低。主要在環(huán)保/水質(zhì)/電子材料（尤其是半導(dǎo)體行業(yè)）等方面運(yùn)用較多。另外，由于ICP-MS對(duì)于所使用的試劑的純度、分析用水、實(shí)驗(yàn)環(huán)境等要求均較高，而且儀器使用也較ICP-OES復(fù)雜，因此，對(duì)于絕大部分分析用ICP-OES就足夠了。4、展望我國加入WTO后，新一輪的市場競爭將會(huì)對(duì)我國所有產(chǎn)品提出更新的挑戰(zhàn)。無論是產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)、加工、包裝到商標(biāo)等，都必須與國際法規(guī)接軌，否則，我們的產(chǎn)品將面臨被淘汰的危險(xiǎn)。為了適應(yīng)新一輪的市場競爭的需求，讓我們的產(chǎn)品走向國際市場，產(chǎn)品的質(zhì)量控制在理論上必須提供和世界檢測水平相符的可靠數(shù)據(jù)。不管是農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、環(huán)保、食品、還是工業(yè)產(chǎn)品等。用ICP-MS進(jìn)行這些產(chǎn)品中多元素的分析測定，是目前國際上在這一領(lǐng)域檢測水平最高的分析技術(shù)，可為產(chǎn)品提供可靠的，國際技術(shù)領(lǐng)域認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。因此，ICP-MS在未來的經(jīng)濟(jì)發(fā)展和科學(xué)研究中將發(fā)揮更為積極而重要的作用 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4樓2010-05-26 15:41:02
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