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有機(jī)硅rene銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
【求助】硅烷水解物 已有1人參與
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| 請(qǐng)教大家硅烷水解物是如何制備的？加水的量有什么要求么？謝謝 |
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songjia1983
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基本原理 M2 和M3 共水解,采用濃硫酸脫除水,再用濃硫酸調(diào)聚,真空脫除低分子物質(zhì)后制得系列低黏度硅油,黏度的大小由M2 和M3 的不同配比進(jìn)行調(diào)配,反應(yīng)方程式如下[1 - 2始攪拌,在溫度為34 ℃時(shí)開(kāi)始滴加M2 和M3 混合液體,水解溫度控制在(34 ±1) ℃為宜,滴加完混合液 體后,恒溫?cái)嚢?15 h ,油水分離除去鹽酸,再將水解產(chǎn)物用碳酸氫鈉堿洗、水洗至中性將水解產(chǎn)物一次性加入調(diào)聚釜并開(kāi)始攪拌,加入適量濃硫酸,升溫至(49 ±1) ℃,恒溫015 h 分離除水后,再次加入至調(diào)聚釜中,攪拌并加入適量濃硫酸,升溫至80 ℃,恒溫1 h 后再升溫至100～120 ℃,恒溫2 h 后降溫至室溫,用碳酸氫鈉、水,堿洗、水洗至中性。將調(diào)聚產(chǎn)物一次全加入脫低釜,升溫至40 ℃,開(kāi)動(dòng)真空泵, 減壓脫除低分子物質(zhì)。真空度為0105～0109 MPa ,當(dāng)溫度升至170～200 ℃時(shí)恒溫至無(wú)流出物為止,然后降溫至室溫,得到低黏度硅油產(chǎn)品。脫除的低分子物加入調(diào)聚釜循環(huán)利用。 醇解反應(yīng)中主產(chǎn)物的得率隨著溫度的升高而升高. 在其他條件不變的前提下,這4 個(gè)溫度條件中,反應(yīng)的最佳溫度為40 ℃. 醇與硅烷的理論配比應(yīng)該為2. 而從表2 中我們得到,在實(shí)際反應(yīng)中當(dāng)配比為1. 8 時(shí),醇解產(chǎn)物含量最高. 采用將乙醇滴加至氯硅烷溶液中的滴加方式主產(chǎn)物的含量最高. 【化學(xué)結(jié)構(gòu)】 (CH3)2SiCl2 |
2樓2009-09-22 20:35:16
3樓2009-09-22 20:44:10
戈壁之狐
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4樓2010-05-28 15:20:22
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