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beeper1214木蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
【求助】苯乙烯-二乙烯苯懸浮共聚出問(wèn)題 已有10人參與
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今天做實(shí)驗(yàn)..別人做出來(lái)的都是象鹽一樣的顆粒 而我做的象是橡膠一樣的,有點(diǎn)粘 有點(diǎn)彈性 很迷惑..求解,謝謝了..具體的實(shí)驗(yàn)過(guò)程和藥品如下... 二、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器 1．儀器：250ml四口瓶一個(gè)、電加熱套一個(gè)、電動(dòng)攪拌器一臺(tái)、球形冷凝器一個(gè)、恒壓滴液漏斗一個(gè)、溫度計(jì)一支、500ml吸濾瓶一個(gè)、玻砂漏斗（ф70mm）一個(gè)、分樣篩一套、燒杯（50ml、100ml、250ml）各一個(gè)、量筒（25ml、50ml、100ml）各一個(gè)、玻璃棒四根、堿式滴定管一支、250ml三角瓶三個(gè)。 2．藥品：苯乙烯（精制）、二乙烯苯（精制）、過(guò)氧化苯甲酰（精制）、聚乙烯醇、亞甲基蘭溶液（0.1%的水溶液）、濃硫酸、硫酸銀、二氯乙烷、丙酮、1mol/L NaCl溶液、0.1mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液、酚酞指示劑。 三、實(shí)驗(yàn)原理 離子交換樹(shù)脂是一類能顯示離子交換功能的高聚物，在溶液中不能溶解，能同溶液中的離子進(jìn)行交換反應(yīng)，其反應(yīng)如下： R代表樹(shù)脂骨架。 離子交換樹(shù)脂的合成方法一般是先合成骨架——高聚物，然后將離子基團(tuán)引入高聚物結(jié)構(gòu)中去。 1．苯乙烯——二乙烯基苯的懸浮共聚 從離子交換樹(shù)脂的應(yīng)用考慮，要求把它制成較為均勻的球狀顆粒，因此選擇懸浮聚合的方法把單體聚合成顆粒均勻的球狀共聚物。能做為離子交換樹(shù)脂骨架的物質(zhì)較多，但由于苯乙烯型樹(shù)脂能做成球狀，而且對(duì)熱和氧化劑較穩(wěn)定，具有較高的變換當(dāng)量，因此目前廣泛采用聚苯乙烯樹(shù)脂作為離子交換樹(shù)脂的骨架。為了得到不溶和不熔的聚合物通常加入二乙烯基苯作為交聯(lián)劑，得到苯乙烯-二乙烯苯共聚物 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1.苯乙烯-二乙烯苯懸浮共聚（白球的制備）。 在裝有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝器的四口瓶中加入120ml的蒸餾水、1g聚乙烯醇，在90-95℃完全溶解，降溫至60℃加入4-5滴0.1%亞甲基蘭水溶液，和含有引發(fā)劑的單體混合液（0.2g過(guò)氧化苯甲酰、20g苯乙烯、5g二乙烯苯）�？刂埔欢ǖ臄嚢杷俣龋箚误w分散成一定大小的顆粒，迅速升溫至80℃，反應(yīng)1.0h,升溫至90-95℃,再反應(yīng)40min,使珠子進(jìn)一步硬化(如反應(yīng)未完成可繼續(xù)保溫)。反應(yīng)結(jié)束后倒出上層液體，小球用80℃熱水洗滌幾次，再用冷水洗幾次，過(guò)濾、干燥、過(guò)篩、稱重，計(jì)算顆粒合格率，小球直徑在0.18-0.9mm之間。 用標(biāo)準(zhǔn)篩取顆粒時(shí)候根本篩不出來(lái).. |
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2樓2009-10-14 08:29:16
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