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gdshs新蟲 (初入文壇)
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[求助]
上轉(zhuǎn)換納米材料合成，求助 已有1人參與
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1.在三頸瓶中加入NaCl3*6H2O,YbCl3*6H2O（0和0.01 mmol TmCl3*6H2O，6 mL油酸，15 mL 1-18烯。 （用錫紙包住瓶口，扎2個(gè)小孔排氣） 2.通N2 10 min排盡空氣。然后升溫100℃排除水，直至無氣泡產(chǎn)生。 3.在160℃加熱30 min。形成淺黃色液體。 4.將反應(yīng)溶液冷卻至45 ℃后，滴注加入含有4.00 mmol NH4F（0.148g）和2.50 mmol（0.1 g）氫氧化鈉的10 mL甲醇，攪拌30min。 （加入后架冷凝管，冷凝管口處包保鮮膜扎兩個(gè)小孔） 5.將反應(yīng)溫度提高到100 ℃，去除甲醇和水(30 min)，冷凝管通水。 6.然后加熱至280 ℃，在氮?dú)庀卤４?0 min，得到NaYF4：Yb，Tm。（在升溫時(shí)瓶?jī)?nèi)有白煙產(chǎn)生，此時(shí)減少通入氮?dú)猓?br /> 7.N2保護(hù)下冷卻到45℃，然后用環(huán)己烷：乙醇（1:1）洗滌2-3遍。 合成好多次了，但總是不成功，得到的樣品是白色結(jié)塊，不能發(fā)光。不理解為什么不成功，是不是細(xì)節(jié)上有問題。 希望得到回復(fù)，感謝友友們。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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5樓2024-09-26 22:29:23
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謝謝啦，我已經(jīng)做出來了，之前沒測(cè)出來是980nm設(shè)備沒調(diào)好�，F(xiàn)在的問題是包硅改性不成功，改性后有信號(hào)，但是一旦拿乙醇/水洗滌就沒信號(hào)了，不知道為什么  發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2024-08-02 15:35:09
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