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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 精細化工 » 中間體 » 去除1,4-丁二醇里面微量水分
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bythenice金蟲 (小有名氣)
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[求助]
去除1,4-丁二醇里面微量水分 已有1人參與
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怎么去除1,4-丁二醇里面的微量水分 用卡爾費休測試的含水率大約在1000ppm左右，實際上我需要的含水量需要低于200ppm 我采用真空加熱除水的方式，只能到800ppm，時間長了反而漲到1000ppm，溫度使用85°C，溫度繼續(xù)升高1.4-丁二醇也一起被蒸出來了 @苕面窩 發(fā)自小木蟲手機客戶端 |
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2樓2025-10-16 17:28:02
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準備：購置 3A分子篩，在 250°C 下真空活化 3–4 h（或按廠家建議），冷卻至惰性氣氛下備用。 1，4-丁二醇預脫水：在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器/真空釜中，60–80°C 下 20–60 mbar 真空、攪拌 1–2 h 去除游離水，冷卻至室溫并用氮頂空。 分子篩處理：在氮氣保護下將10–30 wt%（必要時 50%） 活化分子篩加入溶液，攪拌室溫或輕加熱（30–50°C）4–24 h。期間每數(shù)小時取 0.5 mL 做卡爾-費休測定。 過濾與儲存：在干燥氮氣流/手套箱內(nèi)用干燥過濾裝置迅速過濾分子篩，轉(zhuǎn)入預先吹氮的密封瓶中；在瓶中放少量新活化分子篩繼續(xù)保存 |
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bythenice3樓2025-10-16 17:33:07
bythenice
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4樓2025-10-17 11:47:45
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5樓2025-10-17 11:49:44
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