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sunyuhui鐵桿木蟲(chóng) (著名寫手)
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[交流]
【求助】請(qǐng)問(wèn)如何在實(shí)驗(yàn)室制備新制二氧化錳，謝謝啦 已有7人參與
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| 在網(wǎng)上找到了許多工業(yè)方法，可是在實(shí)驗(yàn)室不好用啊，希望有知道的告訴我實(shí)驗(yàn)室的常用方法，老板催的急，謝謝大家了 |
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wgloveu
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小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
jic8417(金幣+1):謝謝參與。 2010-04-14 04:28
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jic8417(金幣+1):謝謝參與。 2010-04-14 04:28
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1. 四方晶系的α-MnO2的制備 將物質(zhì)的量相等的分析純MnSO4和K2S2O8溶于一定量的去離子水中，加入適量硫酸調(diào)節(jié)溶液pH=1，將所得溶液于60℃保溫22h。反應(yīng)完成后，將所得黑色沉淀抽濾，并用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌以除去雜質(zhì)離子。將所得產(chǎn)物于110℃干燥5h，即得所需MnO2 2. δ-MnO2納米帶的制備 量取100mL 0.2 mol/L MnSO4溶液于500 mL燒瓶中，冷水冷卻，滴加100mL 1.2 mol/L NaOH溶液，在不斷攪拌條件下，逐滴加入化學(xué)計(jì)量的(NH4)2S2O8溶液，控制溫度在室溫范圍反應(yīng)10 h，靜置過(guò)夜后抽慮分離，用蒸餾水洗滌沉淀至無(wú)SO42-檢出(用BaCl2檢驗(yàn))，于100℃左右烘干6~8 h，得亮黑色（棕色）粉末試樣，制備過(guò)程的主要反應(yīng)為: Mn2++S2O82-+4OH-=MnO2+2SO42-+2H2O 法一與法二比較 ，可以解釋為過(guò)硫酸鉀（法二為過(guò)硫酸銨）只是作為氧化劑起作用呢？--都是釋放出活性氧�？梢哉J(rèn)為是這個(gè)機(jī)理么？ 酸性溶液氧化性：過(guò)二硫酸根>高錳酸根>氯酸根 法二如果不加入過(guò)硫酸銨，那么產(chǎn)物是只含少量的MnO2。如此的話，對(duì)產(chǎn)物酸化處理后，MnO2的產(chǎn)率會(huì)提高。 不知您嘗試加入某些堿性催化劑沒(méi)有？或許效果會(huì)更好。 |
9樓2010-04-08 10:59:27
aeolus22
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2樓2009-11-20 21:23:37
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sunyuhui(金幣+4): 2010-03-31 08:17
yusen_1982(金幣+1):歡迎討論�。� 2010-04-03 20:38
sunyuhui(金幣+4): 2010-03-31 08:17
yusen_1982(金幣+1):歡迎討論�。� 2010-04-03 20:38
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四方晶系的α-MnO2的制備 將物質(zhì)的量相等的分析純MnSO4和K2S2O8溶于一定量的去離子水中，加入適量硫酸調(diào)節(jié)溶液pH=1，將所得溶液于60℃保溫22h。反應(yīng)完成后，將所得黑色沉淀抽濾，并用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌以除去雜質(zhì)離子。將所得產(chǎn)物于110℃干燥5h，即得所需MnO2 β-MnO2納米帶的制備 將1.15g錳酸鋇溶于15ml的去離子水，加入1.20ml4.23mol/L的硫酸，攪拌后離心分離制得高錳酸水溶液。將0.51g硫酸錳加入到45mlCTAB的飽和溶液中攪拌溶解，然后加入制得的高錳酸水溶液，攪拌均勻，再置入高壓水熱釜中，于150℃反應(yīng)48h，產(chǎn)物分別用乙醇和水洗，抽濾，再于80℃烘干得樣品。、 δ-MnO2納米帶的制備 量取100mL 0.2 mol/L MnSO4溶液于500 mL燒瓶中，冷水冷卻，滴加100mL 1.2 mol/L NaOH溶液，在不斷攪拌條件下，逐滴加入化學(xué)計(jì)量的(NH4)2S2O8溶液，控制溫度在室溫范圍反應(yīng)10 h，靜置過(guò)夜后抽慮分離，用蒸餾水洗滌沉淀至無(wú)SO42-檢出(用BaCl2檢驗(yàn))，于100℃左右烘干6~8 h，得亮黑色（棕色）粉末試樣，制備過(guò)程的主要反應(yīng)為: Mn2++S2O82-+4OH-=MnO2+2SO42-+2H2O γ-MnO2的制備 將檸檬酸與醋酸錳1：1物質(zhì)的量比稱量，于瑪瑙研缽中混合均勻，充分研磨0.5H以上，待體系顏色不再變化時(shí)，裝入小試管，在50~60℃恒溫水浴中恒溫10h，然后將產(chǎn)物取出研細(xì)（因產(chǎn)物凝聚）在馬弗爐中于300℃灼燒10h。 λ-MnO2的制備 稱取高錳酸鉀20•00 g,按m(NaCl)∶m(LiCl)=1∶3的比例稱取氯化鈉7•5 g和氯化鋰22•50 g,倒入研缽混合研磨0•5 h后放入100 mL剛玉坩堝內(nèi),在馬弗爐中600℃加熱反應(yīng)5 h,反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫,用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌抽濾,將抽濾后所得物質(zhì)置于真空干燥箱內(nèi)90℃烘干8 h后,研磨得褐色粉末樣品。 ξ-MnO2 All of the reagents are analytical grade and used without further purification. In a typical synthesis, Mn(NO3)2 (50% solution, 1 mL, about 5 mmol) and C2H5NO2 (0.1896 g, 2.5 mmol) were first dissolved in 50 mL of deionized (DI) water and stirred with a magnetic stirrer for 30 min to form a homogeneous solution at room temperature, then the mixture was placed on a preheated oven. The solution was boiled, and eventually ignited with a flame. The entire reaction was completed within 20 min. The final black products were collected and washed with DI water and absolute ethanol respectively for several times to remove impurities, and then dried at 60 °C for 8 h in air. The product was denoted as S1. |
4樓2010-03-30 17:26:53
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5樓2010-04-03 18:46:11
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