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[交流]
【交流】重結晶技術綜合——溶劑選擇、實驗操作及經驗總結 已有6人參與
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重結晶技術，用處很大啊，分享啦！ 一、 溶劑的選擇原則和經驗 1、常用溶劑： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、環(huán)己烷、 丁酮、丙酮、石油醚。 2、比較常用溶劑：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、環(huán)己酮、丁酮、環(huán)己酮、 二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環(huán)、乙二醇單甲醚、1,2-二氯乙烷、**、正辛烷。 3、一個好的溶劑在沸點附近對待結晶物質溶解度高而在低溫下溶解度又很小。DMF、苯、 二氧六環(huán)、環(huán)己烷在低溫下接近凝固點，溶解能力很差，是理想溶劑。乙腈、氯苯、二甲苯、 甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶劑。 4、溶劑的沸點最好比被結晶物質的熔點低 50℃。否則易產生溶質液化分層現(xiàn)象。溶劑的沸 點越高，沸騰時溶解力越強，對于高熔點物質，最好選高沸點溶劑。 5、含有羥基、氨基而且熔點不太高的物質盡量不選擇含氧溶劑。因為溶質與溶劑形成分子 間氫鍵后很難析出。 6、含有氧、氮的物質盡量不選擇醇做溶劑，原因同上。 7、溶質和溶劑極性不要相差太懸殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>異丙醇>乙腈 >DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六環(huán)>**>苯>甲苯 >CCl4>正辛烷>環(huán)己烷>石油醚。 二、重結晶操作 1、 篩選溶劑：在試管中加入少量（麥粒大�。┐Y晶物，加入 0.5 mL根據上述規(guī)律所選 擇溶劑，加熱沸騰幾分鐘，看溶質是否溶解。若溶解，用自來水沖試管外測，看是否有晶體 析出。初學者常把不溶雜質當成待結晶物！如果長時間加熱仍有不溶物，可以靜置試管片刻 并用冷水冷卻試管（勿搖動）。如果有物質在上層清液中析出，表示還可以增加一些溶解。 若稍微渾濁，表示溶劑溶解度太��；若沒有任何變化，說明不溶的固體是一種東西，已溶物 質又非常易溶，不易析出。 2、 常規(guī)操作：在錐形瓶或圓底燒瓶中加入溶質和一定溶劑，裝上球冷，加熱 10分鐘，若 仍有不溶物， 繼續(xù)從冷凝管上口補加溶劑至完全溶解再補加過量 30％溶劑。用折疊濾紙（折 疊濾紙和三角漏斗要提前預熱）趁熱過濾入錐形瓶。濾液自然冷卻后用布氏漏斗抽濾（用濾 液反過來沖洗錐形瓶�。Ｈ绻镔|在室溫溶解度很小，濾餅可以用少量冷的溶劑淋洗（先撤 掉減壓，加少量溶劑潤濕濾餅，再減壓抽干。注意：用玻璃塞把濾餅壓實有助于除掉更多溶 劑�。�。如果所用溶劑不易揮發(fā)，可以在常壓下加入少量易揮發(fā)溶劑淋洗濾餅，如DMF可用乙 醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、環(huán)己酮可以用甲苯洗。初學者常遇到問題：大量結晶在濾紙 上析出，原因是漏斗和濾紙預熱不好、溶劑過量太少、過濾時間太長。如產品貴重，可將三 角漏斗和濾紙置于錐形瓶上用蒸氣預熱，邊過濾邊用已經過濾的濾液蒸氣保溫，但上述操作 比較危險，甲苯、醚類、石油醚、環(huán)己烷等易燃溶劑慎用此法。注意：用熱的重結晶母液淋 洗濾紙和所有黏附溶質器具并冷卻可減少結晶損失。 3、 反常規(guī)操作熱抽濾：吸濾瓶不能預熱，布氏漏斗和濾紙放在溶解溶質的錐形瓶上面利用 上升蒸氣潤濕，放在吸濾瓶上立即趁熱抽濾。注意抽氣壓力不能太大以防止吸濾瓶中母液爆 沸！初學者常犯錯誤：濾紙沒有貼緊（可用雙層的）、動作遲緩導致結晶在布氏漏斗中析出、 抽氣壓力太大導致濾液被吸入泵中、過濾完畢沒有立即卸壓導致大量溶劑被抽進泵中。總之，與“相似相溶“背道而馳就對了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結晶；小極性的東 西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。 1.先試：石油醚（正己烷）、**、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、 氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行，就只好混合了。**可以利用其（1）揮發(fā)性；（2）延 玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應加以干燥。 2.混合溶劑法：用過量熱的良溶劑溶解，過濾，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，加熱至 澄清。靜置等待。。。 3.用分級結晶法。積累的母液過柱。 1）過柱預純化，粗分離后再結晶；2）石油醚熱提-冷析法；3）選低沸點的溶劑如**；4） 晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發(fā)的方法。 關于用**結晶�；亓�**時，要加一冷凝管。不斷從上口加**，直至混濁消失，有時是 因為溶解的較慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多**還有少量沉淀不溶，則 將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量**使澄清。自然放冷，可得晶型較 好的結晶。過濾。用少量**洗晶體。洗滌液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一層濾紙，或 塞一團衛(wèi)生紙，讓**自然揮發(fā)，而不能落入灰塵。每天早晨看一眼，直到有滿意數量的晶 體出來，別太貪了，揮發(fā)干了就又要重來了：） 我曾經用此法成功拆分了左旋和右旋的生物 堿。�！笆兔褵崽�-冷卻法”也是我用來對付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液， 底部油繼續(xù)加入石油醚熱提取，直至石油醚層無色，則基本提取完全。冷卻后一般會析出晶 體。 另外成油的一個原因是降溫太快。 |
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