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blueboy

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[資源] 【資源】AEC的討論存檔以及繼續(xù)交流帖

以前的帖子過(guò)了一年不能用了,以下提供鏈接可供參考:
http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=1057507&fpage=0&view=old&highlight=&page=1
有什么問(wèn)題大家可以一起討論,共同進(jìn)步。
引:
“做了幾年的醇醚羧酸鹽,經(jīng)典的氯乙酸合成路線(xiàn),非離子的轉(zhuǎn)化率是最高是98%,檢測(cè)方法不是所謂的兩相滴定,那樣測(cè)的值偏高,我測(cè)得的轉(zhuǎn)化率是123%。目前除了催化氧化法,我做的應(yīng)該是很高的了吧。歡迎大家踴躍發(fā)言,談?wù)勛约旱男牡。在這些方面有不懂的蟲(chóng)子也可以跟帖,大家一起討論討論嘛。如果我答的好的話(huà),要記得給我加分啊。呵呵。”

[ Last edited by blueboy on 2009-12-27 at 21:54 ]
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plum76

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)


★★★ 三星級(jí),支持鼓勵(lì)

希望繼續(xù)討論
2樓2009-12-24 14:41:06
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blueboy

榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)



mooncakexzj(金幣+1,VIP+0):先鼓勵(lì)一下,給你加一分!哈哈 12-24 19:27
做了幾年的醇醚羧酸鹽,經(jīng)典的氯乙酸合成路線(xiàn),非離子的轉(zhuǎn)化率是最高是98%,檢測(cè)方法不是所謂的兩相滴定,那樣測(cè)的值偏高,我測(cè)得的轉(zhuǎn)化率是123%。目前除了催化氧化法,我做的應(yīng)該是很高的了吧。歡迎大家踴躍發(fā)言,談?wù)勛约旱男牡。在這些方面有不懂的蟲(chóng)子也可以跟帖,大家一起討論討論嘛。如果我答的好的話(huà),要記得給我加分啊。呵呵。
3樓2009-12-24 19:24:04
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qqq_sunshine

新蟲(chóng) (小有名氣)


★★★★★ 五星級(jí),優(yōu)秀推薦

AECl兩相滴定結(jié)果為什么會(huì)偏高呢?可否解釋一下。謝謝!
4樓2009-12-25 02:31:49
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plum76

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)


究竟是用氯乙酸好,還是氯乙酸鹽反應(yīng)比較好
至今比較困惑呀,希望做過(guò)的指導(dǎo)一下!
5樓2009-12-25 08:32:23
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blueboy

榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)


mooncakexzj(金幣+0,VIP+0):去這個(gè)帖子可以領(lǐng)取18個(gè)金幣,抓緊時(shí)間!http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1747007&fpage=1&view=&highlight=&page=1 12-26 10:11
引用回帖:
Originally posted by plum76 at 2009-12-25 08:32:
究竟是用氯乙酸好,還是氯乙酸鹽反應(yīng)比較好
至今比較困惑呀,希望做過(guò)的指導(dǎo)一下!

氯乙酸鹽好,但是要注意反應(yīng)的傳質(zhì)效果。
6樓2009-12-25 15:00:26
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blueboy

榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)


引用回帖:
Originally posted by qqq_sunshine at 2009-12-25 02:31:
AECl兩相滴定結(jié)果為什么會(huì)偏高呢?可否解釋一下。謝謝!

AEC的乳化使得兩相分不開(kāi),單純判斷顏色突變就會(huì)使得結(jié)果偏高。
沒(méi)有及時(shí)看到你的帖子。不好意思。
7樓2009-12-27 21:53:38
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zhjf

榮譽(yù)版主 (知名作家)


★★★★★ 五星級(jí),優(yōu)秀推薦

呵呵,不能評(píng)分了,支持一下
9樓2009-12-28 10:20:39
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親和事跡

木蟲(chóng) (小有名氣)


★★★★★ 五星級(jí),優(yōu)秀推薦

樓主,今天把之前AEC的帖子都看了,您確實(shí)做了大量的工作
我也做了一段時(shí)間的AEC,想用于紡織助劑中的配方,主要用的就是異構(gòu)13醇醚和氯乙酸鈉,有一些疑惑
1.羧酸化后,產(chǎn)品的滲透性下降很多,幾乎無(wú)滲透性,可能是CMC改變的原因嗎,您是否做到過(guò)羧酸化后滲透性反而提升的情況過(guò)?
2.用異辛醇醚一類(lèi)反應(yīng),EO數(shù)少,反應(yīng)活性較低,轉(zhuǎn)換率很難提升,且反應(yīng)高真空的話(huà),異辛醇醚極易抽出,如何反應(yīng)合適
3.工業(yè)化的設(shè)備密封問(wèn)題真是把我害苦了,設(shè)備難以完全密封,氯酸鈉包覆著一些空氣、醇醚中也有一些溶解氧,反應(yīng)后產(chǎn)物顏色極其難看,再漂白泡沫很多,著實(shí)棘手
10樓2010-01-06 22:32:45
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親和事跡

木蟲(chóng) (小有名氣)


對(duì)了,AEO3的羧酸鹽好像滲透性略有提升,但里紡織助劑的要求較遠(yuǎn)
11樓2010-01-06 22:42:34
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blueboy

榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)



mooncakexzj(金幣+1,VIP+0):謝謝耐心講解!歡迎常來(lái) 1-7 10:08
答:
1,產(chǎn)品滲透性確實(shí)下降,但還是有一定的滲透性。
2,異辛醇醚跑出來(lái),是水帶出來(lái)的,可以設(shè)計(jì)一個(gè)回流塔,如果不溶于水的醇醚可以通過(guò)分水使之。
3,設(shè)備必須密封,不光顏色,產(chǎn)品的質(zhì)量也很受影響。
4,AEC3確實(shí)不好做,受設(shè)備限制,我的轉(zhuǎn)化率最高也不過(guò)90%。
12樓2010-01-06 23:32:09
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rjbl

木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)


這個(gè)產(chǎn)品三個(gè)EO鏈的,HLB值大概多少?它能耐多高的溫度?我一直考慮用它,但是好幾個(gè)問(wèn)題解決不了,沒(méi)法下手。
13樓2010-01-07 07:59:51
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blueboy

榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)


HLB值你可以找本書(shū)算算,耐溫是和所處環(huán)境關(guān)系很大,可參考楊秀全的文章。
問(wèn)題解決不了可以寫(xiě)出來(lái),一起討論。
14樓2010-01-07 19:43:40
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親和事跡

木蟲(chóng) (小有名氣)


我這里條件有限,對(duì)于具體轉(zhuǎn)換率倒是沒(méi)有測(cè)過(guò),主要以合成后的耐堿性來(lái)判斷反應(yīng)的進(jìn)程。O6的羧酸鹽做到過(guò)220g/l堿,異構(gòu)13醇的做到了180g/l,再提高似乎有些難度。不知樓主是否測(cè)過(guò)耐堿性?
15樓2010-01-11 23:44:52
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blueboy

榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)


做的不多,以前做紡織助劑的時(shí)候,做了一些樣品,具體數(shù)據(jù)得查一下記錄了,超不過(guò)400,200以上應(yīng)該都是可以達(dá)到了。
16樓2010-01-14 18:06:57
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michaelleo

新蟲(chóng) (初入文壇)


曾經(jīng)見(jiàn)過(guò)一篇文獻(xiàn),提到醇醚和氯乙酸鈉反應(yīng)時(shí)有適量水存在有助于反應(yīng)物的極化進(jìn)而促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行,同時(shí)我也在想,醇醚堿化以后一氯乙酸鈉反應(yīng)是液體和固體的反應(yīng),是否有適量水存在有助于反應(yīng)進(jìn)行呢?我計(jì)算轉(zhuǎn)化率的方法是產(chǎn)物酸化干燥除鹽后用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定,這種方法準(zhǔn)確嗎?
17樓2010-05-07 12:52:06
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blueboy

榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)


理論上,少量的水有利于反應(yīng)的傳熱和傳質(zhì)。用堿滴定的結(jié)果是實(shí)測(cè)值比理論值偏高。氯乙酸含量,或者羥基乙酸的含量你能準(zhǔn)確確定嗎?而且乙酸和乙酸鈉還是緩沖體系。
18樓2010-05-07 20:56:21
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michaelleo

新蟲(chóng) (初入文壇)


引用回帖:
Originally posted by blueboy at 2010-05-07 20:56:21:
理論上,少量的水有利于反應(yīng)的傳熱和傳質(zhì)。用堿滴定的結(jié)果是實(shí)測(cè)值比理論值偏高。氯乙酸含量,或者羥基乙酸的含量你能準(zhǔn)確確定嗎?而且乙酸和乙酸鈉還是緩沖體系。

氯乙酸的含量可以用氣質(zhì)測(cè)出來(lái),不過(guò)就是很麻煩。另外產(chǎn)物的表征手段除了紅外、紫外,還能用什么方法?液質(zhì)連用嗎?
19樓2010-05-07 22:49:15
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blueboy

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gc-ms 可以用,得選擇好流動(dòng)相,區(qū)分度能好一點(diǎn)。
20樓2010-05-07 23:06:51
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michaelleo

新蟲(chóng) (初入文壇)


液相AEC紫外下吸收應(yīng)該不強(qiáng)吧,常用的乙腈也有干擾吧,有沒(méi)有必要衍生化再做液相?
21樓2010-05-08 23:36:55
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blueboy

榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)


紫外測(cè)不出來(lái),干擾也多,你準(zhǔn)備怎么衍生?
22樓2010-05-09 00:25:20
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michaelleo

新蟲(chóng) (初入文壇)


引用回帖:
Originally posted by michaelleo at 2010-05-08 23:36:55:
液相AEC紫外下吸收應(yīng)該不強(qiáng)吧,常用的乙腈也有干擾吧,有沒(méi)有必要衍生化再做液相?

把產(chǎn)物做成含有苯環(huán)的酰胺,再去做液相,怎么樣?
23樓2010-05-09 22:07:10
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blueboy

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有氯乙酸或者羥基乙酸的干擾。
24樓2010-05-10 18:14:03
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michaelleo

新蟲(chóng) (初入文壇)


引用回帖:
Originally posted by blueboy at 2010-05-10 18:14:03:
有氯乙酸或者羥基乙酸的干擾。

這個(gè)液相可以分出去吧
25樓2010-05-10 18:53:41
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blueboy

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mooncakexzj(金幣+1):補(bǔ)上金幣,辛苦了! 2010-05-25 07:04:10
如果你認(rèn)為可以分出去,這個(gè)檢測(cè)方法就可行。
因?yàn)閹然膯挝痪褪沁@三種。
先做做看,試探下,有什么不明白的現(xiàn)象再討論。
26樓2010-05-10 21:33:25
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michaelleo

新蟲(chóng) (初入文壇)


我的反應(yīng)裝置真空度達(dá)不到5mmHg,溫度稍高就變色,加入抗氧化劑能不能解決這個(gè)問(wèn)題?如果可以應(yīng)該加什么樣的抗氧化劑呢?
27樓2010-05-11 07:33:04
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blueboy

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最好不要加,想辦法搞一搞密封,顏色不是問(wèn)題。最后可以漂色的。
28樓2010-05-12 08:26:02
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michaelleo

新蟲(chóng) (初入文壇)


我把AEC衍生化做了液相,可是十二碳和十四碳的峰分不開(kāi)啊,請(qǐng)前輩指點(diǎn),另外,如果轉(zhuǎn)化率高的話(huà),可不可以做核磁,這樣H譜和C譜的結(jié)果是不是恰好也是平均化的結(jié)果?有說(shuō)服力嗎?
29樓2010-05-24 20:36:20
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blueboy

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mooncakexzj(金幣+1):很熱心的講解,辛苦了! 2010-05-25 07:03:24
柱效偏低,做好的話(huà)應(yīng)該可以分開(kāi)的。不行了換個(gè)溶劑試一試。核磁圖要先做出來(lái),才知道有沒(méi)有說(shuō)服力。做好了貼出來(lái)我給你看看。
30樓2010-05-24 23:20:44
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michaelleo

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mooncakexzj(金幣+1):鼓勵(lì)新蟲(chóng),歡迎積極討論 2010-05-26 08:32:25
引用回帖:
Originally posted by blueboy at 2010-05-24 23:20:44:
柱效偏低,做好的話(huà)應(yīng)該可以分開(kāi)的。不行了換個(gè)溶劑試一試。核磁圖要先做出來(lái),才知道有沒(méi)有說(shuō)服力。做好了貼出來(lái)我給你看看。

我今天用DCCl3做溶劑做了AEO和AEC酸的核磁,還沒(méi)拿到電子版,現(xiàn)在只有紙質(zhì)的,做成pdf,上傳了,請(qǐng)您指教

AEO地址http://d.namipan.com/d/8827fde78 ... 73d0f8f6ce090340100

AEC酸地址
http://d.namipan.com/d/7cd1169af ... 9141e9dbb1c70540200
31樓2010-05-25 23:07:48
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blueboy

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這幾天忙著論壇的帖子,忘了這事了,我明天看看。
32樓2010-05-28 00:59:36
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michaelleo

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引用回帖:
Originally posted by blueboy at 2010-05-28 00:59:36:
這幾天忙著論壇的帖子,忘了這事了,我明天看看。

辛苦,辛苦,呵呵
33樓2010-05-28 02:24:17
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blueboy

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mooncakexzj(金幣+1):牛,這你都看得出來(lái)!哈哈 2010-05-29 12:31:37
引用回帖:
Originally posted by michaelleo at 2010-05-25 23:07:48:


我今天用DCCl3做溶劑做了AEO和AEC酸的核磁,還沒(méi)拿到電子版,現(xiàn)在只有紙質(zhì)的,做成pdf,上傳了,請(qǐng)您指教

AEO地址http://d.namipan.com/d/8827fde78 ... 73d0f8f6ce090340100
...

從譜圖上看出,你的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率大概是30%。當(dāng)然是有誤差的,但是最多應(yīng)該超不多40%。有機(jī)會(huì)你找找相關(guān)的牛人,核實(shí)一下。
34樓2010-05-29 09:51:19
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tanghongjiao

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檢測(cè)方法不是所謂的兩相滴定,那樣測(cè)的值偏高?   我一直都是滴定的,  能否告知用什么方法呢!
35樓2010-05-29 09:58:14
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tanghongjiao

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檢測(cè)方法不是所謂的兩相滴定,那樣測(cè)的值偏高?   我一直都是滴定的,  能否告知用什么方法呢!
36樓2010-05-29 10:00:07
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michaelleo

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引用回帖:
Originally posted by blueboy at 2010-05-29 09:51:19:


從譜圖上看出,你的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率大概是30%。當(dāng)然是有誤差的,但是最多應(yīng)該超不多40%。有機(jī)會(huì)你找找相關(guān)的牛人,核實(shí)一下。

那您看這張呢?

37樓2010-05-29 10:19:20
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blueboy

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mooncakexzj(金幣+1):辛苦了,7.25是不是氘代氯仿的峰呀? 2010-06-02 08:15:09
引用回帖:
Originally posted by michaelleo at 2010-05-29 10:19:20:


那您看這張呢?


總算有點(diǎn)時(shí)間,大概講下譜圖:
從右到左,
分別是
CH3----- ;  ----CH2--- ;  這個(gè)峰你不用管它 ; HO--CH2 ;  O--CH2(EO特征峰);  ----OH
沒(méi)有打出羧基峰。
你看還滿(mǎn)意嗎?和別人說(shuō)的有沒(méi)有差異。
38樓2010-06-01 23:04:13
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blueboy

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最后一個(gè)7.25那個(gè)峰應(yīng)該是你的內(nèi)標(biāo)吧。
39樓2010-06-01 23:04:56
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blueboy

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引用回帖:
Originally posted by tanghongjiao at 2010-05-29 10:00:07:
檢測(cè)方法不是所謂的兩相滴定,那樣測(cè)的值偏高?   我一直都是滴定的,  能否告知用什么方法呢!

以前的帖子討論過(guò),現(xiàn)在儀器分析這么普遍,你可以都試一試。
40樓2010-06-01 23:05:44
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michaelleo

新蟲(chóng) (初入文壇)



mooncakexzj(金幣+1):鼓勵(lì)新蟲(chóng),謝謝參與討論!歡迎常來(lái)精化版! 2010-06-03 08:22:32
引用回帖:
Originally posted by blueboy at 2010-06-01 23:04:56:
最后一個(gè)7.25那個(gè)峰應(yīng)該是你的內(nèi)標(biāo)吧。

7.25不是我的內(nèi)標(biāo),我沒(méi)有加內(nèi)標(biāo)物
另外我覺(jué)得在4.148和4.162處的應(yīng)該是羧基的羥基氫,對(duì)照AEO核磁,可以發(fā)現(xiàn),CH2-OH上的氫向高場(chǎng)移動(dòng)

另外有個(gè)問(wèn)題,在AEO9的核磁當(dāng)中,盡管AEO是一系列的,但是核磁結(jié)果應(yīng)該是平均態(tài)的,可是從譜圖上計(jì)算得到的氫原子數(shù)比實(shí)際分子式中的氫原子數(shù)要少6個(gè),而AEC-H核磁氫數(shù)比AEO增加了2個(gè),這個(gè)應(yīng)該如何解釋呢?您覺(jué)得核磁有說(shuō)服力嗎?
41樓2010-06-02 12:03:16
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blueboy

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mooncakexzj(金幣+1):辛苦了,哈哈哈! 2010-06-03 08:22:47
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Originally posted by michaelleo at 2010-06-02 12:03:16:


7.25不是我的內(nèi)標(biāo),我沒(méi)有加內(nèi)標(biāo)物
另外我覺(jué)得在4.148和4.162處的應(yīng)該是羧基的羥基氫,對(duì)照AEO核磁,可以發(fā)現(xiàn),CH2-OH上的氫向高場(chǎng)移動(dòng)

另外有個(gè)問(wèn)題,在AEO9的核磁當(dāng)中,盡管AEO是一系列的,但是核磁結(jié)果 ...

月餅說(shuō),7.25是氘代氯仿的峰,那應(yīng)該就是了。
羥基的化學(xué)位移與環(huán)境因素很有關(guān)系,AECH是酸性的,所以很有可能位移。而羧基上的H的化學(xué)位移通常在10以上,所以本圖看不到酸。另外羧酸還容易締合。。。。。

我認(rèn)為是這樣的,呵呵。另外,圖做的也很好。
42樓2010-06-02 21:49:46
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michaelleo

新蟲(chóng) (初入文壇)


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Originally posted by blueboy at 2010-06-02 21:49:46:

月餅說(shuō),7.25是氘代氯仿的峰,那應(yīng)該就是了。
羥基的化學(xué)位移與環(huán)境因素很有關(guān)系,AECH是酸性的,所以很有可能位移。而羧基上的H的化學(xué)位移通常在10以上,所以本圖看不到酸。另外羧酸還容易締合。。。。。

...

哈哈,突然有種豁然開(kāi)朗的感覺(jué),不過(guò)圖上讀出的氫原子數(shù)和分子式對(duì)不上,能放在論文里嗎?該如何解釋這種差別呢?
43樓2010-06-02 21:58:29
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blueboy

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當(dāng)然對(duì)不上了,轉(zhuǎn)化率是100%就能對(duì)上了。
44樓2010-06-02 22:10:55
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michaelleo

新蟲(chóng) (初入文壇)


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Originally posted by blueboy at 2010-06-02 22:10:55:
當(dāng)然對(duì)不上了,轉(zhuǎn)化率是100%就能對(duì)上了。

如果這么說(shuō)的話(huà)原料純度就不夠啊,AEO的核磁氫少6個(gè),另外這個(gè)AEC-H樣品的羧甲基化度是很高的,98%左右,譜圖確實(shí)很奇怪
45樓2010-06-02 22:23:14
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mooncakexzj

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支持一下,buleboy辛苦了,期待你更好的交流!
46樓2010-06-03 08:23:17
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jiangsx

禁蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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47樓2010-08-11 10:58:27
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blueboy

榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)


可以上量,這東西比較貴,30000一噸,因?yàn)槟退釅A,耐一般高溫,一般都是特種場(chǎng)合用得多。
48樓2010-08-11 13:39:36
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劉德堯

木蟲(chóng) (小有名氣)


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求教醇醚和氯乙酸合成的產(chǎn)品是什么相的?怎么做檢測(cè)啊?請(qǐng)高手指點(diǎn)一二了!
49樓2011-03-29 21:05:31
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blueboy

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引用回帖:
Originally posted by 劉德堯 at 2011-03-29 21:05:31:
求教醇醚和氯乙酸合成的產(chǎn)品是什么相的?怎么做檢測(cè)。空(qǐng)高手指點(diǎn)一二了!

AEC-9的凝固點(diǎn)是40°,檢測(cè)用兩相滴定就可以。
50樓2011-03-30 08:31:56
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簡(jiǎn)單回復(fù)
加木8樓
2009-12-28 09:49   回復(fù)  
 
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