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【求助】求助，xrd 極圖問題，獎勵金幣10個 已有6人參與
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| 求助，XRD極圖的基本原理，想知道需要多大一塊樣品，測試范圍到底是多大面積？ |
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jlsdwlxsc
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
帝夫(金幣+2):感謝交流~ 2010-05-05 08:16:16
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由于透射法制樣困難，測試極圖更多采用(Schulz) 反射法原理 此法使用平板試樣，且在試樣附近裝一水平狹縫，把入射光束照射的試樣部位限制在水平軸線附近一狹窄區(qū)，以減少散焦。試樣繞水平軸轉 角，被照射體積不變 (照射面積和垂直透射深度分別為原來的 和 倍)，故反射強度不變，但試樣傾斜、產生散焦效應， ＝－30～－90o范圍散焦較小，可大致認為強度不變無需散焦樣正。試樣繞自身平面法線的轉動，稱為 角。反射法衍射幾何示于圖4，衍射儀軸垂直向上，試樣平面處于水平位置時， ，軋向RD與水平軸線AA′左方重合時 。從前面看試樣繞自身平面法線和從右看試樣繞AA′軸的順時針轉動時轉角為正。反射晶面法線ON始終在入射線與反射線平面內并平分其夾角。圖4中試樣處于 、 位置，反射晶面法線投影于極網中心。試樣繞AA′軸順時針轉過 角，相當于反射晶面法線從極網中心向相反方向 (向下) 沿半徑掃過 角；試樣繞自身平面法線順時針轉過 角，相當于反射晶面法線沿一緯度圓反時針掃過 角；當 角與 角同時轉動，相當于反射晶面法線沿極網上一螺旋線掃描，螺旋線走向與 角轉動方向相反。 試樣繞水平軸AA′順時針轉動時，試樣的下半部和上半部分別向前后傾斜位移，它們的衍射線分別偏向接收狹縫的低角側和高角側，此即為散焦效應。減小散焦效應的辦法是在距試樣不遠處放置一狹窄的水平狹縫，使試樣被照射面積局限在沿AA′軸的窄條區(qū)內，這樣，試樣轉過 角而產生的傾斜位移便顯著減小，在相當大的 角范圍內所測強度基本保持不變而無需校正。如西門子公司的織構測角儀，在試樣前面約30mm處裝有一寬約0.5mm的水平狹縫，可保證 角在－90o～－30o或稍大點范圍內，所測反射強度基本不變， 時，強度下降不超過10%。計算法或標樣對比法均可用于強度校正，接收狹縫的寬度應大得足以接收變寬的線條。但當 ＞－15o時，散焦嚴重，強度迅速下降，用標樣亦難作散焦校正。故使用通常的平板試樣，反射法只能測極圖中心 ( ＝－90o～－20o) 部分，極圖外圈部分的測定則應使用透射法。 但反射法掃測角度范圍寬，制作方便，若選得合適晶面，往往只需測反射區(qū)極圖即可基本判定織構。也可僅用反射區(qū)數(shù)據(jù)計算ODF。用Lopata?/FONT>Kula組合樣及對稱關系，可測完整極圖。反射法便于測表層織構和逐層測試，結果較準確，故被廣泛應用。 標樣與試樣的要求與制備 雖然反射區(qū)在較大角度范圍內強度無需樣正，但常通過選擇適當?shù)膆kl反射晶面和擴大反射區(qū)，以便僅測繪反射區(qū)極圖即可判定織構，故反射法也常使用標樣，一是對比測量可作散焦及其他誤差校正，擴大反射區(qū)測量角度范圍，二是若使用透射法和反射法結合測繪完整極圖時，常使用反射區(qū)標樣強度作基礎，通過重疊區(qū)銜接和吸收校正，轉換透射區(qū)標樣強度，三是使用標樣強度分極較之用任意單位強度分極更能顯示出試樣擇優(yōu)取向偏離混亂狀態(tài)的程度。 標樣通常使用過篩325目、成分與待測試樣相同或接近的粉末輕壓、(低于其屈服強度) 成型即可或再經燒結 (在真空或氬氣中) 而成。對純鐵而言，可用純鐵粉或還原鐵粉在不大于150Mpa壓力下輕壓、成型即可成反射標樣，或可再在780o～800℃真空或氬氣中繞結3h，使之更致密和便于加工。燒結后在三個相互垂直的截面上攝取衍射花樣，若均無強度的織構起伏，表明其為混亂取向可作標樣。另一制法是將該材料粉末與稀釋的加拿大樹膠均勻混合，用噴霧器均勻噴在較厚的紙上，每次噴得要薄，不能滴流，不同 值的標樣，可噴不同次數(shù)制得，干后從紙上剝下，此類標樣密度較小底影較高。第三種制法是對有相變的金屬薄板，可通過反復相變控制其晶粒度和消除織構而制成標樣，其密度較大底影較低。 我用的是帕納科的衍射儀測試樣品一般用20*20mm的，厚度一般2mm以下就行。 |
5樓2010-05-05 00:54:27
hjh509
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2樓2010-03-03 21:08:34
4樓2010-04-21 14:15:42
6樓2010-05-05 08:17:12
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