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xiaozhu8851

銅蟲 (正式寫手)


帝夫(金幣+1):謝謝回帖交流 2010-04-26 15:32
引用回帖:
Originally posted by liguanghua at 2010-04-21 17:06:36:
請(qǐng)問(wèn)氨基酸類合成希夫堿,怎么辦呢,我的就是合成不出來(lái),攪拌一會(huì),倒是白色原料出來(lái)了。請(qǐng)教您了!并且希望交個(gè)朋友,QQ:414935907。期待您的佳音!我是吉林四平人,在桂林讀書。

我也是剛開始做席夫堿,也不太懂,所以才發(fā)貼請(qǐng)教的。如果有什么心得,咱們以后可以交流!
11樓2010-04-25 14:51:37
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songzd11

金蟲 (小有名氣)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
2樓: Originally posted by liunianli at 2010-03-31 21:15:16
希夫堿很好制備的呀
希夫堿就是見水易分解吧

您好,我現(xiàn)在也在做一個(gè)席夫堿的反應(yīng),有些問(wèn)題,想麻煩您一下,http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指導(dǎo),謝謝
12樓2013-04-05 22:31:16
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songzd11

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
3樓: Originally posted by 11900490 at 2010-04-03 16:37:49
好好,我就是做這塊的啊。呵呵?梢詤⒖家幌逻@個(gè)。


http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=1321541

個(gè)人感覺:
    1.Sciff堿晶體不是很好出?赡芨@個(gè)化合物的性質(zhì)有關(guān),我見到的一些文獻(xiàn)都說(shuō)Sciff ...

您好,我現(xiàn)在也在做一個(gè)席夫堿的反應(yīng),有些問(wèn)題,想麻煩您一下,http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指導(dǎo),謝謝
13樓2013-04-05 22:31:33
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songzd11

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
5樓: Originally posted by xiazanwen at 2010-04-19 16:34:04
如果是水楊醛反應(yīng)的話,現(xiàn)象比較明顯。如果是其他對(duì)羥基苯甲醛之類和間氯苯胺反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),產(chǎn)率不高

您好,我現(xiàn)在也在做一個(gè)席夫堿的反應(yīng),有些問(wèn)題,想麻煩您一下,http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指導(dǎo),謝謝
14樓2013-04-05 22:31:42
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songzd11

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
10樓: Originally posted by srxiaoj at 2010-04-25 13:41:37
我做的就是席夫堿配合物,合成的時(shí)候盡量除水除氧吧

您好,我現(xiàn)在也在做一個(gè)席夫堿的反應(yīng),有些問(wèn)題,想麻煩您一下,http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指導(dǎo),謝謝
15樓2013-04-05 22:31:54
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11900490

木蟲 (知名作家)

引用回帖:
15樓: Originally posted by songzd11 at 2013-04-05 22:31:54
您好,我現(xiàn)在也在做一個(gè)席夫堿的反應(yīng),有些問(wèn)題,想麻煩您一下,http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指導(dǎo),謝謝...


你說(shuō)說(shuō)啥問(wèn)題。
16樓2013-04-06 11:16:50
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songzd11

金蟲 (小有名氣)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
16樓: Originally posted by 11900490 at 2013-04-06 11:16:50

你說(shuō)說(shuō)啥問(wèn)題。...

最近,我們課題組要合成一種新的單體,需要用到席夫堿反應(yīng),原料就是A,B兩種物質(zhì),B原來(lái)是芳胺,我們先把它做成鹽酸鹽,再和A反應(yīng),文獻(xiàn)里是酮(沒有Br),和芳胺在氯仿/乙酸條件下回流,即可。我們用了2種做法:
1:把芳胺成鹽酸鹽后和A在甲苯里回流并分水,并且加入氫氧化鈉,但是得不到產(chǎn)物啊,和文獻(xiàn)里報(bào)道的,產(chǎn)率下差很遠(yuǎn)啊。
2:把芳胺成鹽酸鹽后和A在THF/乙醇里,加入碳酸鈉回流,效果也差很遠(yuǎn),基本上看不到產(chǎn)物。
3:把芳胺成鹽酸鹽后和A在甲苯里回流,加入四乙基氫氧化銨,回流,分水,依然沒有產(chǎn)物。
4:把芳胺成鹽酸鹽后和A在氯仿/乙酸里回流,結(jié)果是有產(chǎn)物點(diǎn),但是產(chǎn)率很低。
大家覺得應(yīng)該如何設(shè)計(jì)反應(yīng)條件額?
現(xiàn)在關(guān)鍵是A這個(gè)酮,在THF里溶解性很好,在其他溶劑里溶解性都很差,所以反應(yīng)一直不順利。文獻(xiàn)里是沒有兩個(gè)Br的,所以溶解性好,我們加上溴之后,溶解性真就差這么多么?后來(lái)我們用正辛胺,四乙基乙二胺試了幾次效果也仍是不太好,核磁顯示,有雜質(zhì),且目標(biāo)產(chǎn)物很低,我們都很奇怪,按理說(shuō)這個(gè)反應(yīng)機(jī)理很簡(jiǎn)單,應(yīng)該很容易生成的,可最后不是產(chǎn)率低,就是成雜質(zhì)含量很多,已經(jīng)做了很多次,操作應(yīng)該沒問(wèn)題,這個(gè)機(jī)理上應(yīng)該是酸催化的,如果加入的胺(有機(jī)堿)是鹽酸鹽的1.2倍,不就抑制反應(yīng)了么?我曾經(jīng)試過(guò)先做成鹽酸鹽,然后乙醇多次帶水,旋干,把里面的水帶干凈,然后加入乙醇,醋酸鈉回流2h(把鹽酸拔下來(lái),得到胺),再把它抽出來(lái),注到芘四酮的二氧六環(huán)溶液里反應(yīng)。可是最后走板產(chǎn)物點(diǎn)很少,不知道您能否指導(dǎo)一下,哪里出了問(wèn)題,謝謝。!

求助芘.gif

17樓2013-04-06 12:01:40
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11900490

木蟲 (知名作家)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
17樓: Originally posted by songzd11 at 2013-04-06 12:01:40
最近,我們課題組要合成一種新的單體,需要用到席夫堿反應(yīng),原料就是A,B兩種物質(zhì),B原來(lái)是芳胺,我們先把它做成鹽酸鹽,再和A反應(yīng),文獻(xiàn)里是酮(沒有Br),和芳胺在氯仿/乙酸條件下回流,即可。我們用了2種做法:
...

這個(gè)具體問(wèn)題我就不知道了。是在不好意思。

我的原料都是液體,我只要把兩者直接混合就行了,水汽直接變成蒸汽揮發(fā)掉了。

或者浮在產(chǎn)物固體上面。沒你的這個(gè)東西這么復(fù)雜。
18樓2013-04-06 13:51:43
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qianqian8797

新蟲 (初入文壇)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
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7樓: Originally posted by fang_gz at 2010-04-21 01:57:12
我做了大概60個(gè)晶體

方便說(shuō) 一下QQ嗎  我的603508714   期待與高手長(zhǎng)期交流
19樓2013-05-09 10:51:37
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hb2010

鐵蟲 (小有名氣)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
西弗堿研究的比較多,合成的話主要看什么結(jié)構(gòu)的,醛胺縮合比較好反應(yīng),酮胺縮合的話一般需要各種酸催化,比如甲酸、對(duì)甲苯磺酸之類的。不過(guò)具體還是要看什么結(jié)構(gòu)的原料。
20樓2013-05-09 19:06:20
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