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xiaozhu8851

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帝夫(金幣+1):謝謝回帖交流 2010-04-26 15:32

引用回帖:

Originally posted by liguanghua at 2010-04-21 17:06:36:
請(qǐng)問(wèn)氨基酸類合成希夫堿，怎么辦呢，我的就是合成不出來(lái)，攪拌一會(huì)，倒是白色原料出來(lái)了。請(qǐng)教您了！并且希望交個(gè)朋友，QQ：414935907。期待您的佳音！我是吉林四平人，在桂林讀書。

我也是剛開始做席夫堿，也不太懂，所以才發(fā)貼請(qǐng)教的。如果有什么心得，咱們以后可以交流！

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11樓2010-04-25 14:51:37

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songzd11

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引用回帖:

2樓: Originally posted by liunianli at 2010-03-31 21:15:16
希夫堿很好制備的呀
希夫堿就是見水易分解吧

您好，我現(xiàn)在也在做一個(gè)席夫堿的反應(yīng)，有些問(wèn)題，想麻煩您一下，http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指導(dǎo)，謝謝

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12樓2013-04-05 22:31:16

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3樓: Originally posted by 11900490 at 2010-04-03 16:37:49
好好，我就是做這塊的啊。呵呵�？梢詤⒖家幌逻@個(gè)。

http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=1321541

個(gè)人感覺：
1.Sciff堿晶體不是很好出�？赡芨@個(gè)化合物的性質(zhì)有關(guān)，我見到的一些文獻(xiàn)都說(shuō)Sciff ...

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13樓2013-04-05 22:31:33

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5樓: Originally posted by xiazanwen at 2010-04-19 16:34:04
如果是水楊醛反應(yīng)的話，現(xiàn)象比較明顯。如果是其他對(duì)羥基苯甲醛之類和間氯苯胺反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)率不高

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14樓2013-04-05 22:31:42

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10樓: Originally posted by srxiaoj at 2010-04-25 13:41:37
我做的就是席夫堿配合物，合成的時(shí)候盡量除水除氧吧

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15樓2013-04-05 22:31:54

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15樓: Originally posted by songzd11 at 2013-04-05 22:31:54
您好，我現(xiàn)在也在做一個(gè)席夫堿的反應(yīng)，有些問(wèn)題，想麻煩您一下，http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=5572276。希望能得到您的指導(dǎo)，謝謝...

哦
你說(shuō)說(shuō)啥問(wèn)題。

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16樓2013-04-06 11:16:50

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16樓: Originally posted by 11900490 at 2013-04-06 11:16:50
哦
你說(shuō)說(shuō)啥問(wèn)題。...

最近，我們課題組要合成一種新的單體，需要用到席夫堿反應(yīng)，原料就是A,B兩種物質(zhì)，B原來(lái)是芳胺，我們先把它做成鹽酸鹽，再和A反應(yīng)，文獻(xiàn)里是酮（沒有Br），和芳胺在氯仿/乙酸條件下回流，即可。我們用了2種做法：
1：把芳胺成鹽酸鹽后和A在甲苯里回流并分水，并且加入氫氧化鈉，但是得不到產(chǎn)物啊，和文獻(xiàn)里報(bào)道的，產(chǎn)率下差很遠(yuǎn)啊。
2：把芳胺成鹽酸鹽后和A在THF/乙醇里,加入碳酸鈉回流，效果也差很遠(yuǎn)，基本上看不到產(chǎn)物。
3：把芳胺成鹽酸鹽后和A在甲苯里回流，加入四乙基氫氧化銨，回流，分水，依然沒有產(chǎn)物。
4：把芳胺成鹽酸鹽后和A在氯仿/乙酸里回流，結(jié)果是有產(chǎn)物點(diǎn)，但是產(chǎn)率很低。
大家覺得應(yīng)該如何設(shè)計(jì)反應(yīng)條件額？
現(xiàn)在關(guān)鍵是A這個(gè)酮，在THF里溶解性很好，在其他溶劑里溶解性都很差，所以反應(yīng)一直不順利。文獻(xiàn)里是沒有兩個(gè)Br的，所以溶解性好，我們加上溴之后，溶解性真就差這么多么？后來(lái)我們用正辛胺，四乙基乙二胺試了幾次效果也仍是不太好，核磁顯示，有雜質(zhì)，且目標(biāo)產(chǎn)物很低，我們都很奇怪，按理說(shuō)這個(gè)反應(yīng)機(jī)理很簡(jiǎn)單，應(yīng)該很容易生成的，可最后不是產(chǎn)率低，就是成雜質(zhì)含量很多，已經(jīng)做了很多次，操作應(yīng)該沒問(wèn)題，這個(gè)機(jī)理上應(yīng)該是酸催化的，如果加入的胺（有機(jī)堿）是鹽酸鹽的1.2倍，不就抑制反應(yīng)了么？我曾經(jīng)試過(guò)先做成鹽酸鹽，然后乙醇多次帶水，旋干，把里面的水帶干凈，然后加入乙醇，醋酸鈉回流2h（把鹽酸拔下來(lái)，得到胺），再把它抽出來(lái)，注到芘四酮的二氧六環(huán)溶液里反應(yīng)。可是最后走板產(chǎn)物點(diǎn)很少，不知道您能否指導(dǎo)一下，哪里出了問(wèn)題，謝謝�。�！

求助芘.gif

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17樓2013-04-06 12:01:40

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17樓: Originally posted by songzd11 at 2013-04-06 12:01:40
最近，我們課題組要合成一種新的單體，需要用到席夫堿反應(yīng)，原料就是A,B兩種物質(zhì)，B原來(lái)是芳胺，我們先把它做成鹽酸鹽，再和A反應(yīng)，文獻(xiàn)里是酮（沒有Br），和芳胺在氯仿/乙酸條件下回流，即可。我們用了2種做法：
...

這個(gè)具體問(wèn)題我就不知道了。是在不好意思。

我的原料都是液體，我只要把兩者直接混合就行了，水汽直接變成蒸汽揮發(fā)掉了。

或者浮在產(chǎn)物固體上面。沒你的這個(gè)東西這么復(fù)雜。

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18樓2013-04-06 13:51:43

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qianqian8797

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7樓: Originally posted by fang_gz at 2010-04-21 01:57:12
我做了大概60個(gè)晶體

方便說(shuō) 一下QQ嗎我的603508714 期待與高手長(zhǎng)期交流

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19樓2013-05-09 10:51:37

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hb2010

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西弗堿研究的比較多，合成的話主要看什么結(jié)構(gòu)的，醛胺縮合比較好反應(yīng)，酮胺縮合的話一般需要各種酸催化，比如甲酸、對(duì)甲苯磺酸之類的。不過(guò)具體還是要看什么結(jié)構(gòu)的原料。

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20樓2013-05-09 19:06:20

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