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【求助/交流】麝香草酚分光光度法 已有1人參與
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| 請(qǐng)教大家麝香草酚分光光度法的具體步驟是什么，謝謝！ |
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水中硝酸鹽氮的麝香草酚分光光度測定法
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
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1 材料與方法 1.1 儀器與試劑 7550 型紫外-可見分光光度計(jì)(上海分析儀器廠) ; 50 ml 具塞比色管, 氨水(天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司,ρ 20=0.88 g/ml) ; 乙酸溶液(天津市化學(xué)試劑一廠, 1+4) ; 20 g/L氨基磺酸銨溶液: 稱取 2.0 g氨基磺酸銨(北京化工廠) , 用乙酸溶液溶解, 并稀釋為 100 ml; 5 g/L麝香草酚乙醇溶液: 稱 0.5 g麝香草酚(天津市化學(xué)試劑一廠)溶于無水乙醇中, 并稀釋至 100 ml; 10 g/L硫酸銀硫酸溶液: 稱取 1.0 g 硫酸銀(北京化工廠) , 溶于 100 ml 濃硫酸中; 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ (NO3-) =1 mg/ml]: 稱取 7.218 g經(jīng) 105～ 110 ℃干燥 1 h 的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀(天津市福晨化學(xué)試劑廠) , 溶于水中并定容至 1 000 ml; 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ (NO3-) =10 μ g/ml]:吸取 5.00 ml 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液, 加水稀釋成 500 ml; 分別吸取 0.25、 0.50、 1.00、 1.50 ml NO3-標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液, 加水稀釋至 100 ml, 配制合成水樣 1、 2、 3、 4[ρ (NO3-)分別為2.5、 5.0、 10.0、 15.0 mg/L]。實(shí)驗(yàn)中所用試劑未加注明者均為分析純, 所用水為去離子水或純度相當(dāng)?shù)碾p蒸水。 1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 于 50 ml 干燥比色管中分別加入 NO3-標(biāo)準(zhǔn)使用液0、 0.05、 0.10、 0.30、 0.50、 0.70、 1.00 ml, 加純水至 1.00 ml;向各管分別加入 20 g/L 氨基磺酸銨溶液 0.10 ml, 搖勻, 放置 5 min; 加 5 g/L 麝香草酚乙醇溶液 0.20 ml,10 g/L的硫酸銀硫酸溶液 2.0 ml, 搖勻放置 5 min; 再各加純水 8.0 ml, 混勻后滴加氨水至溶液出現(xiàn)黃色并達(dá)到最深, 且氯化銀沉淀溶解為止,加水使體積達(dá) 25.0 ml。 放至室溫后用 2 cm比色杯, 以水為參比, 于波長 415 nm處測量吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。 1.3 水樣的測定：取 1.00 ml 水樣于干燥的 50 ml 比色管中, 按 1.2節(jié)操作。依NO3- 標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程及公式( 1)計(jì)算水中 NO3-的含量。 ρ (NO3-) =m/V ( 1) 式中:ρ (NO3-)—水樣中硝酸鹽氮(以 N計(jì))的質(zhì)量濃度, mg/L; m—測得水樣中硝酸鹽氮的質(zhì)量,μ g; V—水樣體積, ml。 |
2樓2011-03-14 15:28:36
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