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millie224新蟲(chóng) (初入文壇)
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【求助】標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)固相萃�。⊿PE）小柱后用HPLC檢測(cè)平行樣為什么結(jié)果會(huì)一高一低？ 已有11人參與
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第一次發(fā)帖，不知道能不能寫(xiě)清楚： 我的實(shí)驗(yàn)是用 WATERS的C18柱（500mg,3mL），因?yàn)橹皬聂~(yú)類(lèi)的樣品中提取雌激素類(lèi)物質(zhì)做加標(biāo)回收時(shí)會(huì)出現(xiàn)加標(biāo)的值測(cè)出來(lái)反而比基底值小，然后就找原因，現(xiàn)在用BPA的標(biāo)準(zhǔn)品過(guò)SPE柱后，旋蒸至干，然后用乙腈定容上HPLC測(cè)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線算其濃度。這個(gè)實(shí)驗(yàn)做平行樣的時(shí)候，結(jié)果BPA的檢出率一個(gè)能檢測(cè)出原含量的95%，一個(gè)只能是20%，這是為什么呢？？請(qǐng)求高人解答！我都快愁死了~~謝謝哈�。。⊿PE過(guò)柱前先用甲醇浸泡半小時(shí)，然后10ml甲醇和5ml三蒸水活化，標(biāo)準(zhǔn)品溶液過(guò)柱，4ml水淋洗，最后用5ml的甲醇洗脫）如果還有什么沒(méi)有說(shuō)清楚的，您說(shuō)，我補(bǔ)充~ [ Last edited by millie224 on 2010-4-14 at 11:30 ] |
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2樓2010-04-29 07:04:18
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3樓2010-04-29 07:06:19
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謝謝樓上的啊。我在用旋蒸的時(shí)候，幾乎把雞心瓶給立起來(lái)旋轉(zhuǎn)，然后測(cè)得的平行樣間差異是不大的。 然后現(xiàn)在做樣品了，我的樣品是黃鱔，經(jīng)過(guò)前處理之后，然后每次到小柱最后洗脫的時(shí)候，會(huì)在4mL甲醇中間出現(xiàn)一層白色的懸浮物質(zhì)，我老板說(shuō)是乳化層，沒(méi)什么影響。但是蒸干后，用乙腈定容上液相的時(shí)候，乙腈是很難把已經(jīng)蒸干的這些物質(zhì)溶解，或者就是不溶解。問(wèn)了一個(gè)老師，說(shuō)在旋蒸前用0.45μm的膜超濾一下，也許會(huì)好點(diǎn)，這樣有用不？ |
4樓2010-05-04 18:18:59
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