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a407744874新蟲 (初入文壇)
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【求助】吡啶吸附做紅外 已有9人參與
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| 請(qǐng)教各位 用吡啶吸附法做紅外測(cè)表面酸的操作步驟 |
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 吡啶紅外 | 催化劑專用 | 實(shí)驗(yàn)相關(guān) |
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2樓2010-04-20 10:50:04
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qzx327
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tangjy(金幣+2):感謝應(yīng)助！ 2010-04-26 16:43
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tangjy(金幣+2):感謝應(yīng)助！ 2010-04-26 16:43
| 這個(gè)在很多文獻(xiàn)中的實(shí)驗(yàn)方法部分都有詳細(xì)介紹，一般說(shuō)來(lái)，就是將樣品壓成10mg左右的小片，然后原位真空凈化一定時(shí)間，我所見(jiàn)到的有2-12小時(shí)，具體時(shí)間樓主可自己掌握，處理溫度也從350度到500度不等，處理完畢后，在一定溫度下，一般是100度一下，在一定的吡啶壓力下飽和吸附吡啶，然后程序升溫脫附，定點(diǎn)采樣，如200度收集的譜圖峰高（峰面積）用于計(jì)算總酸，350溫度獲得譜圖用于計(jì)算中強(qiáng)酸，450溫度獲得圖譜用于計(jì)算強(qiáng)酸。。。。。 |
4樓2010-04-21 09:40:23
xubiao2006
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5樓2010-04-22 15:20:43
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紅外光譜用真空吸附系統(tǒng)是專門針對(duì)使用紅外光譜儀進(jìn)行原位反應(yīng)研究的應(yīng)用需求，由我國(guó)催化界的知名專家根據(jù)其40余年的實(shí)踐工作經(jīng)驗(yàn)指導(dǎo)設(shè)計(jì)而成。 該系統(tǒng)充分體現(xiàn)了其簡(jiǎn)潔、精確、實(shí)用的設(shè)計(jì)理念，將原位反應(yīng)檢測(cè)要求、真空理論與紅外光譜儀的性能特點(diǎn)有機(jī)結(jié)合為一套完整的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，使其在許多領(lǐng)域被廣泛使用。 此紅外光譜用真空吸附系統(tǒng)主要由二級(jí)泵系統(tǒng)、紅外吸收池等構(gòu)成。適用于所有品牌的不同型號(hào)傅立葉變換紅外光譜儀，如Nicolet、PE、Varian(Bio-Rad)、Bruker、Shimadzu、Jasco等。 二級(jí)泵系統(tǒng)先由機(jī)械泵進(jìn)行一級(jí)抽取獲得低真空，再由油擴(kuò)散泵與玻璃真空系統(tǒng)連接進(jìn)行二級(jí)抽取獲得高真空。該系統(tǒng)為玻璃系統(tǒng)，具有工作狀態(tài)可用肉眼觀察，具有易清洗、成本低的特點(diǎn)。 該系統(tǒng)同時(shí)配備紅外透過(guò)吸收池，該吸收池采用透射模式，可進(jìn)行焙燒、流動(dòng)氧化還原、抽高真空（脫氣）、吸附、反應(yīng)等處理；還可隨時(shí)移出或移入到紅外光譜儀的光路中，而不受上述處理的影響。 紅外光譜用真空吸附系統(tǒng)主要功能: 1．表面酸性測(cè)定—吡啶、氨吸附； 2．化學(xué)吸附測(cè)量—一氧化碳、一氧化氮等； 3．原位測(cè)定反應(yīng)中間物—甲醇、乙醇等化學(xué)吸附。 紅外光譜用真空吸附系統(tǒng)主要技術(shù)指標(biāo)： 1．真空度：可達(dá)到10-5 Torr 數(shù)量級(jí)； 2．程序升溫：室溫至450℃ 參考文獻(xiàn)：《固體催化劑研究方法》 科學(xué)出版社出版 附件一：紅外真空吸附系統(tǒng)基本配置 1. 機(jī)械真空泵 1 臺(tái) 2. 玻璃油擴(kuò)散泵 1 臺(tái) 3. 程序升溫儀 1 臺(tái) 4. 寬量程真空計(jì) 1 支 5. 石英紅外吸收池 1 套 6. 不銹鋼波紋管組件 1 套 7. 氟化鈣紅外窗口 2個(gè) 8. 真空架 1 臺(tái) 9. 真空活塞、部件、管路等 若干（根據(jù)實(shí)際安裝條件配備） 10. 真空檢漏器 1 臺(tái) 11. 相關(guān)附件 1 套 注：該套系統(tǒng)可與高中溫真空漫反射吸收池、高溫真空透過(guò)池等聯(lián)用 大連圣昌科學(xué)儀器有限公司 Tel：0411-83898966, 13998639568 Fax：0411-83898568 E-mail：dlscky@163.com 地址：大連市沙河口區(qū)如意街38號(hào) 天興•羅斯福國(guó)際中心B座2504室 郵編：116021 |
6樓2010-04-26 16:40:58
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guard5873
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