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小弟在做這個(gè)反應(yīng)，用PEG10000做起始劑，環(huán)氧氯丙烷對(duì)兩端的羥基聚合，溶劑為無(wú)水的二氯甲烷，催化劑BF3，可是每次反應(yīng)完旋蒸后都沒(méi)有產(chǎn)品，不知道為啥（PEG10000應(yīng)該不能蒸出去吧）

有誰(shuí)做過(guò)這個(gè)實(shí)驗(yàn)或者類似實(shí)驗(yàn)，幫幫小弟，金幣可以再加。

[ Last edited by lastzealot on 2010-4-24 at 13:22 ]

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1樓 2010-04-23 20:44:48

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水洗當(dāng)然會(huì)把PEG洗掉的。這個(gè)反應(yīng)結(jié)束后，你就直接旋蒸，低溫除去二氯甲烷，（如果環(huán)氧氯丙烷過(guò)量，在高溫旋除），催化量的BF3可以不用理會(huì)吧~~~非要除去，那就加點(diǎn)溶劑，把PEG重結(jié)晶吧!

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20樓2012-06-29 12:23:45

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liufawen

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共沸出去了？

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2樓2010-04-23 21:49:30

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Originally posted by liufawen at 2010-04-23 21:49:30:
共沸出去了？

10000分子量也能出去?

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雙燕雙飛，雙情相思，容色已改，故心不衰，雙入幕，雙出幃

3樓2010-04-23 21:54:50

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4樓2010-04-24 08:08:25

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你蒸完瓶子里還有啥，多高溫度蒸的，詳細(xì)點(diǎn)，多高溫度反應(yīng)的

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5樓2010-04-24 08:18:35

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沒(méi)閉環(huán)沒(méi)水洗就蒸

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6樓2010-04-24 08:25:10

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Originally posted by cc1938 at 2010-04-24 08:18:35:
你蒸完瓶子里還有啥，多高溫度蒸的，詳細(xì)點(diǎn)，多高溫度反應(yīng)的

蒸完后瓶子里有少量粘稠的液體，不過(guò)很少，比反應(yīng)物質(zhì)量少很多啊。
80旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)
室溫反映

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7樓2010-04-24 09:29:39

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Originally posted by wolfyloner at 2010-04-24 08:25:10:
沒(méi)閉環(huán)沒(méi)水洗就蒸

我用水洗過(guò)了蒸的

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8樓2010-04-24 09:30:07

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lastzealot(金幣+4): 2010-04-24 11:55

引用回帖:

Originally posted by lastzealot at 2010-04-24 09:29:39:

蒸完后瓶子里有少量粘稠的液體，不過(guò)很少，比反應(yīng)物質(zhì)量少很多啊。
80旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)
室溫反映

該不是PEG水洗的時(shí)候都溶掉了吧，那估計(jì)其他的部分要到下水道去找了

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9樓2010-04-24 09:46:13

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lastzealot(金幣+6):哥們，可以聯(lián)系下嗎，我的qq 29516302，交個(gè)朋友。 2010-04-24 11:56
lastzealot(金幣+2): 2010-04-27 09:43

我做過(guò)，可以參考一下這個(gè)文獻(xiàn)Synthesis of Amphiphilic ABC 3-Miktoarm Star Terpolymer by
Combination of Ring-Opening Polymerization and “Click” Chemistry

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10樓2010-04-24 09:59:12

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