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【求助】引發(fā)劑 已有4人參與
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| 我在高分子化學(xué)書中看到 過氧化物引發(fā)劑的半衰期用碘量法來測定，但是，沒有具體說明如何操作，想請教各位，測定過氧化物引發(fā)劑半衰期的詳細(xì)方法。謝謝 |
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2樓2010-04-24 00:28:40
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mzsky728(金幣+1):謝謝 2010-04-24 22:12
jason168(金幣+1):鼓勵交流 2010-04-24 10:23
mzsky728(金幣+1):謝謝 2010-04-24 22:12
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碘量法測定過氧化二碳酸二環(huán)己酯（DCPD）在60℃下的分解速率常數(shù)。 碘量法依據(jù)的原理是： R-O-O-R'+2I - +2H + -R'OH+ROH+I2 I2 +2Na2S2O3 ── Na2S4O6+2NaI 實(shí)驗(yàn)步驟： 調(diào)節(jié)恒溫水浴至60℃±0.5℃. 稱取 DCPD 2.5g 于100ml小燒杯中，加入40ml甲苯溶液，靜置片刻，將溶液倒入250ml 碘量瓶中，再加40ml甲苯?jīng)_稀配得約0.1 mol/L的 DCPD－甲苯溶液。 用移液管準(zhǔn)確吸取10ml DCPD 甲苯溶液五份分別置于五只已編號的250ml 碘量瓶中，將其中四只置于60℃恒溫水浴中使其熱分解，并記錄時間。 經(jīng)過20、40、60、80 min后，先后取出試樣，迅速冷卻。依次加入酸化異丙醇14ml， 50%KI 1.6ml，激烈搖勻，溶液呈暗紅色，置暗處10分鐘后，以0.1N Na2S2O3滴定，顏色從暗紅到淡黃，繼續(xù)小心滴至無色即為終點(diǎn)。如終點(diǎn)不明顯亦可在滴至淡黃時加入淀粉指示劑，再繼續(xù)滴至蘭紫色消失即為終點(diǎn)。 以同樣的方法標(biāo)定未經(jīng)熱分解的另一試樣，以求得[I]0。 數(shù)據(jù)處理： 以Ln([I]/[I]0) 對t作圖應(yīng)得一直線，其斜率為kd。根據(jù)半衰期和kd關(guān)系t1/2=ln2/kd可求t1/2 [ Last edited by donglin601 on 2010-4-24 at 09:16 ] |
5樓2010-04-24 09:14:45
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6樓2010-04-24 09:19:24
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