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451262108木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[交流]
急求：如何測(cè)糠醛
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我想做測(cè)定糠醛的實(shí)驗(yàn)，但是水解液有顏色，使用分光光度計(jì)的話對(duì)測(cè)定值有影響，有什么好的辦法能夠測(cè)出較低濃度的糠醛嗎？ 謝謝！ |
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悟之不空
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小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
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定量測(cè)定糠醛，主要原理是基于糠醛與溴的加成作用，即定于糠醛的餾出液中，加入一定量的溴化物和溴酸鹽混合液，溴析出并與糠醛起加成作用，過(guò)剩的溴在加入碘化鉀后，立即置換出碘，碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定，從而得到溴的量，算出糠醛的量，換算出原料中的多縮戊糖的含量。 1、儀器 一般實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及下列儀器： a.定碘燒瓶：100mL。 b.藍(lán)線皮頭滴定管：雪氏堿式，50 mL。 2、試劑和溶液 a.95%乙醇（GB 679）。 b.溴酚藍(lán)（HG 3－1224），指示劑：4g/L乙醇溶液。 稱取0.4 g溴酚藍(lán)，溶于12mL0.05mol/L氫氧化鈉溶液中，用乙醇稀釋至100 mL c.氫氧化鈉（GB 629）：0.25mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照GB 601規(guī)定方法進(jìn)行配制與標(biāo)定。 d.鹽酸羥胺（HG 3－967）：25g/L乙醇溶液。 溶解50g鹽酸羥胺于1000 mL蒸餾水中，加入1000mL乙醇，再加溴酚藍(lán)指示劑2.5mL，搖勻。以0.25mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到黃綠色（pH3.7～3.8）。 3、 試驗(yàn)步驟 減量法稱取糠醛樣品0.5～0.7g(準(zhǔn)確至0.0002 g)于已加有30mL鹽酸羥胺乙醇溶液的定碘燒瓶中，擰緊瓶塞、搖勻。放置15min(保持溫度20～25℃)，用0.25mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到與標(biāo)準(zhǔn)色（原鹽酸羥胺乙醇溶液顏色）相同為止。為了便于觀察滴定終點(diǎn)，接近終點(diǎn)時(shí)補(bǔ)加指示劑一滴。 如糠醛樣品顏色深暗，則應(yīng)采用電位滴定法確定終點(diǎn)（pH3.7～3.8）。在此情況下，配制鹽酸羥胺溶液不用乙醇，應(yīng)以等體積的蒸餾水代替。配制及滴定中均不加指示劑。 4、 結(jié)果計(jì)算 糠醛重量百分含量W（%）按式（4）計(jì)算： W(%)﹦ M•V×0.09608 ×100 …………………………(4) G 式中：M――滴定用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度； V――樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； G――糠醛樣品重量，g； 0.09608――每毫摩爾糠醛的克數(shù)。 **：重復(fù)性：平行試驗(yàn)結(jié)果之差值不超過(guò)0.20%，取平均值為測(cè)定結(jié)果。 |
8樓2011-07-19 09:33:18
mlstone
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2樓2010-04-26 15:49:53
451262108
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3樓2010-04-26 15:55:43
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