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【其他】氯堿工業(yè)去除硫酸根的6種方法 已有4人參與
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氯堿工業(yè)去除硫酸根的6種方法 目前，比較成熟的分離去除硫酸根的技術(shù)方法主要有6種，即氯化鋇法、氯化鈣法、冷凍法、碳酸鋇法、離子交換法和膜分離法。 1 氯化鋇法 氯化鋇法是用 與鹽水中的 發(fā)生反應(yīng)生成 沉淀，由于化合物 溶度積很小,所以采用該法去除 效果較好,2000年前國內(nèi)大部分氯堿企業(yè)采用該方法去除硫酸根。但是，使用該方法時(shí)應(yīng)注意要防止 過量，因?yàn)檫^量的 會(huì)與電槽中的NaOH反應(yīng)生成 沉淀，堵塞電槽隔膜。尤其重金屬離子鋇將會(huì)沉積在金屬陽極表面，形成不導(dǎo)電的化合物，使陽極涂層活性降低，電壓升高。同樣鋇離子對(duì)離子膜也有嚴(yán)重的影響。 法去除 雖然效果好， 反應(yīng)率高，但是本身有較強(qiáng)的毒性，貯存條件要求高，操作不當(dāng)還會(huì)引起B(yǎng)a超標(biāo)現(xiàn)象，對(duì)離子膜造成傷害；其最大的缺點(diǎn)是使用成本高，以100kt/a離子膜燒堿裝置為例，每年處理 的成本達(dá)1100多萬元。該法可副產(chǎn)硫酸鋇。 氯化鋇用量相應(yīng)增加，運(yùn)行成本高，且該物質(zhì)屬于劇毒物質(zhì)，副產(chǎn)物及氯化鋇的包裝袋回收較困難，給生產(chǎn)和現(xiàn)場管理帶來較大難度。 2 氯化鈣法 該法是用 與 反應(yīng)生成 沉淀，由于 溶度積較大,尤其在鹽水中的溶解度要增大三四倍，故該法去除 不如 法徹底，但是如果鹵水使用量不大，經(jīng)該法處理后的鹽水中 的質(zhì)量濃度也可達(dá)7 g/L以下的要求,一般情況下達(dá)不到5 g/L以下。該法去除 工藝與 法相似氯化鈣法去除硫酸根投資省，又因氯化鈣價(jià)格相對(duì)便宜，因此有一定的競爭力，其缺點(diǎn)是由于硫酸鈣的溶度積較大，由于生成的 是微溶沉淀,由于鹽效應(yīng),在飽和鹽水中溶解度高于水溶液中2～3倍.去除硫酸根的效率不高，又增加了鹽水中的鈣離子，鹽泥量增加并且很難處理,不符合國家的減排政策，效果較氯化鋇法差。 為了適應(yīng) 的結(jié)晶與反溶問題，xx公司設(shè)計(jì)了一種均相流反應(yīng)器，該反應(yīng)器是反應(yīng)與預(yù)澄清合二為一的裝置，有效地解決了結(jié)晶的粒徑。又使澄清達(dá)到較為理想的效果。均相反應(yīng)器的預(yù)澄清脫硝鹽水進(jìn)入HVM膜過濾器，過濾后的脫硝鹽水中SS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于l ，實(shí)現(xiàn)了 結(jié)晶與鹽水的徹底分離。這一工藝設(shè)備已被國內(nèi)多家氯堿、純堿廠家使用。據(jù)了解該均相流反應(yīng)器已申請了專利。均相流反應(yīng)器是膜鈣法除硝的專用設(shè)備。鈣法除硝比鋇法除硝的經(jīng)濟(jì)性表現(xiàn)在鹽（鹵）水中的 含量越高越經(jīng)濟(jì)。由于 的價(jià)格偏低，采用HVM膜的一次性投資比鋇法低10萬堿項(xiàng)目，如果每噸燒堿需處理的 為24 kg，其HVM膜投資費(fèi)用不到半年即可回收.另外，蘇恒熙研究了多組分無機(jī)鹽復(fù)合體系，添加 以脫除硫酸根離子，并對(duì) 用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素進(jìn)行了研究，實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)表明可以達(dá)到企業(yè)對(duì)脫除硫酸根離子的要求。 文震等人研究了利用廢鹽泥來脫除鹵水中 的工藝。其實(shí)質(zhì)利用鹽泥的鈣離子，本質(zhì)仍然屬于氯化鈣法。 3 碳酸鋇法 碳酸鋇法是利用碳酸鋇與硫酸鋇的溶度積差而實(shí)現(xiàn)分離硫酸根的目的.xx化工股份有限公司xx等人發(fā)明了一種用碳酸鋇去除鹽水中的硫酸根的方法，其特征是：在碳酸鋇混合槽里所裝入65～80℃的離子膜燒堿裝置的淡鹽水或石棉隔膜燒堿裝置的回收鹽水中，鹽水濃度在150～250g/L，加入適量的碳酸鋇，在攪拌下使碳酸鋇與鹽水充分混合，制成碳酸鋇懸濁液；將碳酸鋇懸濁液從上部加入到含有硫酸根及鈣離子鹽水的反應(yīng)槽中，使鹽水中的硫酸根與碳酸鋇進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為20～40 min，反應(yīng)槽內(nèi)設(shè)有攪拌裝置；反應(yīng)槽的鹽水經(jīng)鹽水泵打到澄清槽的中心導(dǎo)流內(nèi)桶中，鹽水通過澄清槽進(jìn)行分離，反應(yīng)后的鹽水清液從澄清槽的上部溢流堰溢流到鹽水罐，再用化鹽泵加入化鹽桶化鹽；澄清槽分離出的存在于澄清槽尖底中的未反應(yīng)的碳酸鋇則用沉淀泵打回到反應(yīng)槽中進(jìn)行重復(fù)反應(yīng)。該發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)是：由于是重復(fù)反應(yīng)，碳酸鋇的反應(yīng)率高；較氯化鋇法除硫酸根的費(fèi)用低、安全性高；可產(chǎn)生一定量的碳酸鈉，減少精制劑（碳酸鈉）的消耗，節(jié)約碳酸鈉的購置費(fèi)用。又由于使用比氯化鋇更加廉價(jià)的碳酸鋇來除去硫酸根，使除鹽水中的硫酸根的成本更低。 由于 價(jià)格較 低，且二者中鋇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)差異很大，前者為70%，后者為56%，并且反應(yīng)過程中副產(chǎn)純堿，可以降低粗鹽水精制劑使用量，因此該法引起國內(nèi)氯堿行業(yè)的關(guān)注。但是該法的缺點(diǎn)也很明顯， 溶解度較小，在實(shí)際使用中經(jīng)常出現(xiàn)管道堵塞現(xiàn)象，該工藝尚不成熟，需要在生產(chǎn)中進(jìn)一步解決存在的問題。目前國內(nèi)只有1家氯堿企業(yè)應(yīng)用該法去除硫酸根。 4 冷凍法 該法利用硫酸鈉及氯化鈉的溶解度隨著溫度的變化而變化的特點(diǎn)而實(shí)現(xiàn)分離 的目的。其工藝流程： 質(zhì)量濃度為30 g/L的高芒鹽水溶液與冷凍鹽水熱交換，由室溫(25℃)降至8～10℃ ，生成 晶粒漿液，然后經(jīng)離心機(jī)進(jìn)一步分離出 晶體，分離出的漿液與30 g/L高芒鹽水熱交換后送往化鹽工段，也可進(jìn)一步冷卻后送往化鹽工段。高芒鹽水經(jīng)二級(jí)冷卻，第一級(jí)冷卻是與分離出的漿液熱(8～10℃)交換，溫度從25℃冷卻至15℃，第二級(jí)冷卻是與冷凍鹽水熱交換，進(jìn)一步冷卻至8～10℃ 。該法可以副產(chǎn) 晶體，去除 效果較好，能夠滿足電解所需鹽水含 5 g/L以下的要求。其缺點(diǎn)是投資大，需要離心機(jī)、冷凍站、熱交換器以及皮帶運(yùn)輸機(jī)和配套的貯槽機(jī)泵等。原理：制備高芒鹽水，將高芒鹽水冷凍，將 以 的形式去除，適用于 質(zhì)量濃度在25 g/L以上鹽水除硝的要求。優(yōu)點(diǎn)：可以副產(chǎn)芒硝。缺點(diǎn)：一次設(shè)備投資大，能耗高，原料中 的質(zhì)量濃度小于25 g/L時(shí)沒有經(jīng)濟(jì)性。 5 離子交換法 離子交換法是用離子交換樹脂交換鹽水中的硫酸鹽，并且定期返洗樹脂。x國xx公司去除硫酸鹽所用的離子交換樹脂為Lewatit E304/88，其官能團(tuán)為聚酰胺。測試結(jié)果表明，氯化鈉的質(zhì)量濃度為100～150 g/L時(shí)，經(jīng)過E304/88樹脂交換，鹽水中的硫酸鹽的質(zhì)量濃度降為約0.2 g/L，當(dāng)硫酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到約50%時(shí)，交換周期完成，其交換容量約達(dá)15 g/L樹脂，然后用精鹽水返洗樹脂。流出的硫酸鹽可以冷凍生產(chǎn)芒硝，也可不經(jīng)回收直接排放掉[16]。近幾年來，日本鐘淵化學(xué)工業(yè)公司開發(fā)的脫 的新型樹脂具有吸附、脫附速率快，耐氧化、鹽損小，操作方便等優(yōu)點(diǎn)，是一種較好的除 新方法。1997年，該公司高砂工業(yè)所開始成功地應(yīng)用該樹脂脫除鹽水中 。 6 膜分離法 近幾年來，隨著離子膜制堿技術(shù)的應(yīng)用，氯堿企業(yè)鹽水 超標(biāo)現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生，去除 成本居高不下。如何降低成本一時(shí)成為國內(nèi)外專家關(guān)注的課題。最近由x拿大K. C.公司開發(fā)的SRS膜分離技術(shù)是新技術(shù)中比較成功的一種，工業(yè)應(yīng)用效果很好。該法已于1997年成功應(yīng)用于x國xxxx化學(xué)工業(yè)公司的電解槽的脫 系統(tǒng)裝置。該技術(shù)的關(guān)鍵是NF膜，它可以有效地從鹽水溶液單價(jià)陰離子 中分離出 。簡單地講，該NF膜具有選擇透過性， 可以透過，而高價(jià)陰離子 ：不可以透過，陽離子可以自由透過，從而達(dá)到脫除 的目的。NF膜對(duì)鹽水懸浮物比較敏感(ss會(huì)在膜上結(jié)垢)，因此特別適合于離子膜脫氯淡鹽水脫除 。如出離子膜電槽淡鹽水中NaCl、 質(zhì)量濃度分別為200 g/L和10 g/L，經(jīng)NF膜處理后分離出富含 的濃液中NaCl、 的質(zhì)量濃度分別為200 g/L和85 g/L。該法主要設(shè)備包括進(jìn)料泵、膜過濾器系統(tǒng)、自動(dòng)化儀表等，工藝流程如圖2所示。該法具有操作方便，運(yùn)行費(fèi)用低(每移走1 kg 電耗≤1 kW•h)，投資回報(bào)快等優(yōu)點(diǎn)，是目前國際上較為先進(jìn)的去除硫酸根的方法。 |
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