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s090604056新蟲 (初入文壇)
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[交流]
【求助】SBA-15合成方法 已有6人參與
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以下是我合成SBA-15的步驟，但是做出的SBA-15比表面積還挺大，但是在電鏡下觀察雖然有孔，但是很小，并且有序性也不好，請(qǐng)大家?guī)兔χ刚�，以下合成步驟： 采用p123為模板劑，teos為硅源，各組分摩爾比為 teos：p123：HCl：H2O=1:0.017:5.88:150 具體步驟是：取4.28g p123在室溫下溶于120gH2O中約兩小時(shí)，然后向其中緩慢滴加25.8g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸，然后升溫至40℃，再緩慢滴加9.26gTEOS，然后在40℃下攪拌24h，然后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜，在100℃下靜置陳化24h，所得沉淀經(jīng)過(guò)濾室溫干燥，最后在500℃下灼燒。 我認(rèn)為其中有兩點(diǎn)存在問(wèn)題，一是鹽酸的濃度，文獻(xiàn)說(shuō)是滴加2M的鹽酸，二在水熱反應(yīng)釜陳化24h后，溶液仍然呈乳濁液狀態(tài)沒(méi)有明顯沉淀，必須抽濾以后才能看到沉淀，是不是陳華時(shí)間不夠長(zhǎng)，麻煩各位幫忙看一下問(wèn)題出在哪。 [ Last edited by s090604056 on 2010-5-3 at 11:49 ] |
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