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【求助】藥物合成方面出現(xiàn)的問(wèn)題 已有5人參與
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以下這三個(gè)問(wèn)題沒(méi)有聯(lián)系，是三個(gè)獨(dú)立的反應(yīng)。 第一個(gè)問(wèn)題是，我做的反應(yīng)反應(yīng)完之后旋蒸，得到的固體體系中既有無(wú)機(jī)鹽又有有機(jī)產(chǎn)物（有機(jī)產(chǎn)物在254nm處有吸收），而這兩個(gè)物質(zhì)的溶解性相似，都溶于水和乙醇，都不溶于氯仿乙酸乙酯等，可能是我產(chǎn)物極性比較大，這種情況下如何將無(wú)機(jī)鹽和有機(jī)產(chǎn)物分開(kāi)呢？ 試過(guò)用很多有機(jī)溶劑來(lái)溶解，要不都不溶，要不都溶，不好分開(kāi)。 第二個(gè)問(wèn)題，原料在254nm處無(wú)吸收，而產(chǎn)物有且極性比較大。反應(yīng)完跑了個(gè)板發(fā)現(xiàn)跑出兩個(gè)點(diǎn)，而這兩個(gè)點(diǎn)挨的特別近，試了很多展開(kāi)劑，包括甲醇/丙酮，甲醇/二氯甲烷，甲醇/乙酸乙酯，要不兩個(gè)點(diǎn)連成一條，要不就兩個(gè)挨得很近的點(diǎn)，我該選用何種展開(kāi)劑呢？ 兩個(gè)點(diǎn)里只有一個(gè)是我想要的點(diǎn)，我選好展開(kāi)劑好過(guò)柱子分開(kāi)。 第三個(gè)問(wèn)題，反應(yīng)完將溶劑旋干之后得到的殘留物里面，已經(jīng)確定只有產(chǎn)物和未反應(yīng)完的原料，原料是液體，所以得到的殘留物是黏黏的，不是干干的固體，而那個(gè)原料和產(chǎn)物也是溶解性相似，分不開(kāi)，我該如何分離純化我的產(chǎn)物呢？ 希望蟲(chóng)友們給予我?guī)椭?br /> [ Last edited by 落雪含香 on 2010-5-4 at 09:05 ] |
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