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[資源]
【資源】常用有機(jī)試劑的純化
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常用有機(jī)試劑的純化-丙酮 (2002-12-1) 沸點(diǎn)56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質(zhì)。其純化方法有： ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀回流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續(xù)回流，至紫色不褪為止。然后將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣干燥，過濾后蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質(zhì)不能太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。 ⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進(jìn)行干燥。最后蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。 常用有機(jī)溶劑的純化－四氫呋喃 沸點(diǎn)67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。 四氫呋喃與水能混溶，并常含有少量水分及過氧化物。如要制得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然后蒸餾，收集66℃的餾分（蒸餾時不要蒸干，將剩余少量殘液即倒出）。精制后的液體加入鈉絲并應(yīng)在氮?dú)夥罩斜４妗?br /> 處理四氫呋喃時，應(yīng)先用小量進(jìn)行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過于激烈時，方可進(jìn)行純化。 四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應(yīng)另行處理為宜。 常用有機(jī)溶劑的純化－二氧六環(huán) 沸點(diǎn)101.5℃，熔點(diǎn)12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。 二氧六環(huán)能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環(huán)可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環(huán)的純化方法，在500mL二氧六環(huán)中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流過程中，慢慢通入氮?dú)庖猿ド傻囊胰�。冷卻后，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀干燥24h。然后過濾，在金屬鈉存在下加熱回流8~12h，最后在金屬鈉存在下蒸餾 ，壓入饑絲密封保存。精制過的1,4-二氧環(huán)己烷應(yīng)當(dāng)避免與空氣接觸。 常用有機(jī)溶劑的純化－吡啶 沸點(diǎn)115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。 分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實(shí)驗用。如要制得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同回流，然后隔絕潮氣蒸出備用。干燥的吡啶吸水性很強(qiáng)，保存時應(yīng)將容器口用石蠟封好。 常用有機(jī)溶劑的純化－石油醚 石油醚為輕質(zhì)石油產(chǎn)品，是低相對分子質(zhì)量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區(qū)間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規(guī)格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點(diǎn)與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。 石油醚的精制通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然后再用水洗，經(jīng)無水氯化鈣干燥后蒸餾。若需絕對干燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。 常用有機(jī)溶劑的純化－甲醇 沸點(diǎn)64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。 普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業(yè)甲醇中這些雜質(zhì)的含量達(dá)0.5%~1%。 為了制得純度達(dá)99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應(yīng)防止吸入其蒸氣。 常用有機(jī)溶劑的純化－乙酸乙酯 沸點(diǎn)77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3。 乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱回流4h，除去乙醇和水等雜質(zhì)，然后進(jìn)行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振蕩，再蒸餾。產(chǎn)物沸點(diǎn)為77℃，純度可達(dá)以上99%。 常用有機(jī)溶劑的純化－乙醚 沸點(diǎn)34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物 過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均勻后加入乙醚，出現(xiàn)藍(lán)色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配制的硫酸亞鐵稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次，至無過氧化物為止。 醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置后，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經(jīng)金屬鈉干燥。其方法是：將100mL乙醚放在干燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，并間斷搖動，然后蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機(jī)將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣干燥管的軟木塞塞住�；蛟谀救胁逡荒┒死擅�(xì)管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產(chǎn)生的氣體逸出。放置至無氣泡發(fā)生即可使用；放置后，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然后再壓入鈉絲。 常用有機(jī)溶劑的純化－乙醇 沸點(diǎn)78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。 制備無水乙醇的方法很多，根據(jù)對無水乙醇質(zhì)量的要求不同而選擇不同的方法。 若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質(zhì)，將苯加入乙醇中，進(jìn)行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3與乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工業(yè)多采用此法。 ⑵用生石灰脫水。于100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，回流3~5h，然后進(jìn)行蒸餾。 若要99%以上的乙醇，可采用下列方法： ⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應(yīng)完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后進(jìn)行蒸餾。 金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產(chǎn)生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發(fā)生平衡反應(yīng)，因此單獨(dú)使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點(diǎn)酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應(yīng)，從而達(dá)到進(jìn)一步脫水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸餾，可得到99.9%乙醇。 由于乙醇具有非常強(qiáng)的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉(zhuǎn)移次數(shù)以防止空氣中的水分進(jìn)入，同時所用儀器必須事前干燥好。 常用有機(jī)溶劑的純化－DMSO 沸點(diǎn)189℃，熔點(diǎn)18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞砜能與水混合，可用分子篩長期放置加以干燥。然后減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高于90℃，否則會發(fā)生歧化反應(yīng)生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來干燥，然后減壓蒸餾。也可用部分結(jié)晶的方法純化。 二甲基亞砜與某些物質(zhì)混合時可能發(fā)生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應(yīng)予注意。 常用有機(jī)溶劑的純化－DMF N，N-二甲基甲酰胺 沸點(diǎn)149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數(shù)有機(jī)溶劑和水可任意混合，對有機(jī)和無機(jī)化合物的溶解性能較好。 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產(chǎn)生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數(shù)小時后，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩干燥，然后減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然后再用無水硫酸鎂或氧化鋇干燥，最后進(jìn)行減壓蒸餾。純化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光貯存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產(chǎn)生顏色來檢查。 常用有機(jī)溶劑的純化－二氯甲烷 沸點(diǎn)40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。 使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然后用無水氯化鈣干燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。 沸點(diǎn)101.5℃，熔點(diǎn)12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。 二氧六環(huán)能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環(huán)可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環(huán)的純化方法，在500mL二氧六環(huán)中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流過程中，慢慢通入氮?dú)庖猿ド傻囊胰＠鋮s后，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀干燥24h。然后過濾，在金屬鈉存在下加熱回流8~12h，最后在金屬鈉存在下蒸餾 ，壓入饑絲密封保存。精制過的1,4-二氧環(huán)己烷應(yīng)當(dāng)避免與空氣接觸。 常用有機(jī)溶劑的純化－二硫化碳 沸點(diǎn)46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。 二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經(jīng)組織中毒。具有高度的揮發(fā)性和易燃性，因此，使用時應(yīng)避免與其蒸氣接觸。 對二硫化碳純度要求不高的實(shí)驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣干燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振蕩以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經(jīng)氯化鈣干燥，蒸餾收集。 常用有機(jī)溶劑的純化－氯仿 沸點(diǎn)61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。 氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應(yīng)貯于棕色瓶中。市場上供應(yīng)的氯仿多用1%酒精做穩(wěn)定劑，以消除產(chǎn)生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應(yīng)；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。 除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數(shù)次分離下層的氯仿，用氯化鈣干燥24h，然后蒸餾。 另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以后的氯仿用水洗滌，干燥，然后蒸餾。 除去乙醇后的無水氯仿應(yīng)保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用產(chǎn)生光氣。 常用有機(jī)溶劑的純化-苯 沸點(diǎn)80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。 普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點(diǎn)84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。 噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振蕩片刻，若酸層號藍(lán)綠色，即表示有噻吩存在。 噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當(dāng)于苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復(fù)操作幾次，直到酸層呈現(xiàn)無色或淡黃色并檢驗無噻吩為止。 將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用氯化鈣干燥，進(jìn)行蒸餾，收集80℃的餾分，最后用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。 |
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