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【資源】各種化學(xué)成分過柱子經(jīng)驗(yàn)
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皂苷的提取分離 皂苷部分極性較大，首先應(yīng)該附集皂苷部位，通�？捎谜〈驾腿』蚴谴罂讟渲玫娇傇碥詹课弧� 對于具體皂苷的分離，若使用硅膠柱層析，一般以氯仿：甲醇：水進(jìn)行洗脫，氯仿：甲醇：水一般為9：1：0.1，8：2：0.3，7：3：0.5，同時(shí)應(yīng)注意要加大柱層析硅膠的裝柱量，減少樣品的上樣量；另外也可使用反相柱。 此外有些皂苷類成分極性較大容易含有一些色素，不易結(jié)晶，可使用 Sephedex LH-20去除色素，進(jìn)而使皂苷結(jié)晶。 類似物的hplc分離注意的問題 HPLC時(shí)生物堿對流動(dòng)相的PH值很敏感。 三萜皂苷的提取與分離 （1）提�。� 三萜皂苷常用醇類溶劑提取，若皂苷含有羥基、羧基極性基團(tuán)較多，親水性強(qiáng)，用稀醇提取效果較好。提取物先用石油醚脫脂，然后再用正丁醇萃取，萃取物再經(jīng)大孔吸附樹脂，得粗皂苷。 （2）分離：采用分配柱色譜法要比吸附柱色譜法好，常用硅膠為支持劑，以氯仿-甲醇-水為或乙酸乙酯-乙醇-水為洗脫劑。 氨基酸的分離 將氨基酸分離成酸性氨基酸，堿性氨基酸，中性氨基酸和芳香族氨基酸。取酸水解氨基酸液適量通過陽離子交換的層析柱，堿性氨基酸就保留在層析柱上；而中性氨基酸和酸性氨基酸的混合液則進(jìn)入濾液中。再將濾液通過陰離子交換的層析柱，一切酸性氨基酸就保留在層析柱上；而中性氨基酸就進(jìn)入濾液中。吸附在陽離子交換層析柱上的氨基酸，用2 N HAc洗脫；吸附在陰離子交換層析柱上的氨基酸，用0.5 NNaOH洗脫。 黃酮類化合物的分離 黃酮類化合物在硅膠上的吸附較多，可以采取減壓硅膠柱或者中壓硅膠柱，上樣量稍大一些（這樣可以減小吸附量），將樣品分段，然后采用sephadex LH－20進(jìn)行細(xì)分。采用sephadex LH－20時(shí)，最好選擇一個(gè)比較合適的水與甲醇的比例（樣品不會(huì)毫無保留），進(jìn)行等度洗脫。因?yàn)樗状继荻认疵摵苋菀桩a(chǎn)生氣泡。個(gè)人認(rèn)為經(jīng)過硅膠和sephadex LH－20后，黃酮和多糖應(yīng)該能夠分開。 生物堿與生物酸分離方法 http://www.dxy.cn/bbs/post/view? ... 1&age=0#4271305 差向異構(gòu)體的分離 http://www.dxy.cn/bbs/post/view? ... y=1&age=0#62893 生物堿的提�。� 由于各種生物堿的結(jié)構(gòu)不同，性質(zhì)各異，提取分離方法也不盡相同，主要是根據(jù)生物堿的溶解度而定。生物堿大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有機(jī)溶劑，除季銨堿和一些分子量較低或含極性基團(tuán)較多的生物堿外，一般均不溶或難溶于水，而生物堿與酸結(jié)合成鹽時(shí)則易溶于水和醇�；谶@種特性，可用不同的溶劑將生物堿從中藥中提出，常用的提取溶劑有下列3種： �。�1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤，使中草藥中與酸結(jié)合成鹽的生物堿呈游離狀態(tài)，然后用氯仿或乙醚等提取，一些與酸結(jié)合比較穩(wěn)定的生物堿鹽類和鞣酸鹽或堿性較強(qiáng)的生物堿鹽等，氫氧化銨不能將其完全分解，可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂，甚至氫氧化鈉堿化，這個(gè)方法的缺點(diǎn)是不能提出水溶性生物堿。 �。�2） 極性溶劑：極性較大的生物堿可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進(jìn)行提取，該方法較簡便，但提出的雜質(zhì)較多，需進(jìn)一步凈化。 （3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合，可以較好地進(jìn)行提取，如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等。 水溶性生物堿還可采用與生物堿沉淀試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復(fù)鹽而從水溶液中析出。生物堿與雷氏鹽生成的沉淀可溶于丙酮，再通過陽離子交換樹脂，用氫氧化銨洗脫即得游離的生物堿，生物堿與磷鎢酸生成的沉淀可與固體碳酸鉀研磨使干燥，再用無水乙醇熱提。 實(shí)際上，每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較，以優(yōu)選出最佳提取溶劑。 生物堿的提取方法，常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱回流提取，由于中藥分析所涉及到的大部分內(nèi)容是有機(jī)化合物微量分析，故需要的樣品量很少，因此，實(shí)際上是少量樣品與大量提取溶劑，加上樣品又經(jīng)粉碎過篩，常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內(nèi)所含被測組分相當(dāng)，即能提取完全。為了使提取更完全，也常常對上述方法進(jìn)行組合如冷浸-滲漉，冷浸-超聲波，冷浸-索氏提取，冷浸-熱回流提取，因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便，故使用較多，必要時(shí)，要對上述方法作比較，以優(yōu)選出最佳提取方法。 分離： 1.凈化 上述方法得到的總生物堿中常含有大量雜質(zhì)，在分離之前一般需凈化。凈化的方法常依據(jù)提取方法及含有的雜質(zhì)而定。 •水或酸水提取液的凈化 1. 離子交換樹脂法 提取液 │ │通過強(qiáng)酸型（氫型）陽離子交換樹脂 ┌──────┴───────────┐ ↓ ↓ 流出液 樹脂柱 （非堿性物質(zhì)） ┌──────┴───────────┐ │方法一 │方法二 │氨液堿化樹脂 │堿液洗脫 │晾干后，親脂性有機(jī)溶劑提取 │ ↓ ↓ 親脂性總生物堿 親水性總生物堿 2. 有機(jī)溶劑萃取法 提取液 │ │堿化，親脂性有機(jī)溶劑萃取 ┌──────┴───────────┐ ↓ ↓ 有機(jī)溶劑層 堿水層 │ │濃縮 ↓ 總生物堿 •醇類溶劑提取液的凈化 醇提取液 │ ↓濃縮 浸膏 │ │酸水溶解 ┌──────┴───────────┐ ↓ ↓ 不溶物 酸水液 （非堿性脂溶性雜質(zhì)） │ │堿化，親脂性有機(jī)溶劑萃取 ┌───┴───┐ ↓ ↓ 有機(jī)溶劑層 水層 │ │濃縮 ↓ 總生物堿 2.將生物堿粗分為弱堿性生物堿、中強(qiáng)堿性和強(qiáng)堿性生物堿、水溶性生物堿三部分，再根據(jù)結(jié)構(gòu)中是否有酸性基團(tuán)（主要指酚羥基），分為酚性和非酚性兩類。 3.生物堿單體的分離 •利用生物堿堿性的差異進(jìn)行分離 即在不同PH條件下進(jìn)行分離——pH梯度法，有兩種操作： 1. 方法1 總生物堿 / 酸水溶解 │ │用堿調(diào)節(jié)PH由低到高 │每調(diào)一次用氯仿萃取一次 ┌────┬───┴───┬─────┐ ↓ ↓ ↓ ↓ 氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液 PH值： 低 ─────────────────→ 高 得到的生物堿堿度： 弱 ─────────────────→ 強(qiáng) 2. 方法2 總生物堿 / 氯仿溶解 │ │用不同pH緩沖酸溶液依次萃取 ┌────┬───┴───┬─────┐ ↓ ↓ ↓ ↓ 緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液 PH值： 高 ─────────────────→ 低 得到的生物堿堿度： 強(qiáng) ─────────────────→ 弱 得到的緩沖液加堿堿化，用有機(jī)溶劑萃取，回收溶劑，即得到不同堿度的生物堿。采用pH梯度法分離前，通常先用多緩沖紙色譜法對總堿中各生物堿的堿度強(qiáng)弱作初步了解，據(jù)此調(diào)節(jié)pH值。 •利用生物堿或生物堿鹽溶解度的差異進(jìn)行分離 生物堿以及生物堿鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異，可用于分離。 如：氧化苦參堿是苦參堿的氮氧化物，極性稍大，不溶于乙醚。而苦參堿溶于乙醚，于兩者的氯仿液中加入乙醚，氧化苦參堿即可析出。 如：麻黃堿草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃堿草酸鹽的溶解度小，可以自水溶液中先行析出。 • 利用生物堿特殊功能基不同進(jìn)行分離 ┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶于NaOH溶液，用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離。 │ 例如 ┤ 有無內(nèi)酯或內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)——利用內(nèi)酯、內(nèi)酰胺在苛性堿溶液中加熱可開環(huán)生成溶于水 │ 的羧酸鹽，與無內(nèi)酯、內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)的生物堿分離。 │ └ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物，或與氯乙�；蚵燃姿� 乙酯生成相應(yīng)的酯等，與叔胺分離。 • 利用色譜法進(jìn)行分離 利用色譜法可以得到生物堿單體純品。 ┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁 │ │ 多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠 │ │ └ 分配色譜法 └ 纖維素 ┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機(jī)溶劑。 洗脫劑┤ └分配色譜法可用緩沖液飽和的有機(jī)液。 氯仿萃取水相乳化怎么辦 http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/2169998_1.html 1、加入低分子溶劑，如樓上提到的乙醇，甲醇都可以。具體的量在1～2ml/100ml就有比較好的效果了。以前我做實(shí)驗(yàn)時(shí)，常常以為加入其他低分子溶劑后，改變了溶液的組成，萃取出來的東東可能不一樣了，其實(shí)不然�，F(xiàn)在我在一家比較大型的提取車間干過，知道了其實(shí)工業(yè)上的萃取過程不可能象實(shí)驗(yàn)室一樣的精確，我們用70％乙醇提取的溶液，經(jīng)過減壓濃縮后，在乙醇含量還有3～5％的情況下就進(jìn)入下一道工序：萃取。其實(shí)最后產(chǎn)品的收率還是挺高的。 2、冷凍和加熱相比，加熱快速，容易實(shí)現(xiàn)，在我們公司采用加熱較多，也很有效。一般我們將混合液加熱到60～70census，能夠很好分層。 3、如果你是實(shí)驗(yàn)室小量操作，輕輕的顛倒7～8次就好了，沒有必要象作雞尾酒一樣用力，否則自討苦吃哦！ 4、如果你的乳化層在水相和氯仿層中間，久久不散，你還可以將分液漏斗平放，小心超聲振蕩一會(huì)兒，會(huì)有較好的效果。 5、還有，你可以用事先配制的、用水飽和的氯仿代替直接使用氯仿，乳化現(xiàn)象會(huì)有所好轉(zhuǎn)。 |
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