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[資源]
【資源】結晶和重結晶的操作步驟
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結晶和重結晶的操作步驟 結晶和重結晶包括以下幾個主要操作步驟： 1.將需要純化的化學試劑溶解于沸騰或將進沸騰的適宜溶劑中； 2.將熱溶液趁熱抽濾，以除去不溶的雜質； 3.將濾液冷卻，使結晶析出； 4.濾出結晶，必要時用適宜的溶劑洗滌結晶。 在實施結晶和重結晶的操作時要注意以下幾個問題； 1.在溶解預純化的化學試劑時要嚴格遵守實驗室安全操作規(guī)程，加熱易燃、易爆溶劑時，應在沒有明火的環(huán)境中操作，并應避免直接加熱。因為在通常的情況下，溶解度曲線在接近溶劑沸點時陡峭地升高，故在結晶和重結晶時應將溶劑加熱到沸點。為使結晶和重結晶地收率高，溶劑的量盡可能少，故在開始加入的溶劑量不足以將欲純化的化學試劑全部溶解，在加熱的過程中可以小心的補加溶劑，直到沸騰時固體物質全部溶解為止。補加溶劑時要注意，溶液如被冷卻到其沸點以下，防爆沸的沸石就不再有效，需要添加新的沸石。 2.為了定量地評價結晶和重結晶地操作，以及為了便于重復，固體和溶劑都應予以稱量和計量。 3.在使用混合溶劑進行結晶和重結晶時，最好將欲純化的化學試劑溶于少量溶解度較大的溶劑中，然后趁熱慢慢地分小份加入溶解度較小的第二種溶劑，直到它觸及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解為止。如果溶液的總體積太小，則可多加一些溶解度大的溶劑，然后重復以上操作。有時也可用相反的程序，將欲純化的化學試劑懸浮于溶解度小的溶劑中，慢慢加入溶解度大的溶劑，直至溶解，然后再滴入少許溶解度小的溶劑加以冷卻。 4.如有必要可在欲純化的化學試劑溶解后加入活性炭進行脫色（用量約相當于欲純化的物質重量的1/50~1/20），或加入濾紙漿、硅藻土等使溶液澄清。加入脫色劑之前要先將溶劑稍微冷卻，因為加入的脫色劑可能會自動引發(fā)原先抑制的沸騰，從而發(fā)生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳內含有大量的空氣，故能產生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分鐘，然后趁熱抽濾去活性碳。在非極性溶劑，如苯、石油醚中活性碳脫色效果不好，可試用其他辦法，如用氧化鋁吸附脫色等。 5.欲純化的化學試劑為有機試劑時，形成過飽和溶液的傾向很大，要避免這種現(xiàn)象，可加入同種試劑或類質同晶物的晶種。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶體即沿此核心生長 6.結晶的速度有時很慢，冷溶液的結晶有時要數(shù)小時才能完全。在某些情況下數(shù)星期或數(shù)月后還會有晶體繼續(xù)析出，所以不應過早將母液棄去。 7.為了降低欲純化試劑在溶液中的溶解度，以便析出更多的結晶，提高產率，往往對溶液采取冷凍的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷劑冷卻。 8.制備好的熱溶液必須經過過濾，以除去不溶性的雜質，而且必須避免在抽濾的過程中在過濾器上結晶出來。若是一切操作正規(guī)，確實由于該試劑太易析出結晶而阻礙抽濾時，則可將溶液配制地稍微稀一些，或者采用保溫或加熱過濾裝置（如保溫漏斗）過濾。 9.欲使析出地晶體于母液有效地分離，一般用布氏漏斗抽濾。為了更好地使晶體和母液分離，最好用清潔地玻璃塞將晶體在布氏漏斗上擠壓，并隨同抽氣盡量地去除母液。晶體表面地母液，可用盡量少地溶劑來洗滌。這是應暫時停止抽氣，用玻璃棒或不銹鋼刀將已壓緊地晶體挑松，加入少量地溶劑潤濕，稍待片刻，使晶體能均勻地被浸透，然后再抽干，這樣重復一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去為止。 10.晶體若遇熱不分解時，可采用在烘箱中加熱烘干的方法干燥。若晶體遇熱易分解，則應注意烘箱的溫度不能過高，或放在真空干燥器中在室溫下干燥。若用沸點較高的溶劑重結晶時，應用沸點低的且對晶體溶解度很小的溶劑洗滌，以利于干燥。易潮解的晶體應將烘箱欲先加熱到一定的溫度，然后將晶體放入；但是極易潮解的晶體，往往不能用烘箱烘，必須迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有機溶劑重結晶的晶體在送入烘箱前，應預先在空氣中干燥，否則可能引起溶劑的燃燒或爆炸。 11.小量及微量的物質的重結晶：小量的物質的結晶或重結晶基本要求同前所述，但均采用與該物質的量相適應的小容器。微量物質的結晶和重結晶可在小的離心管中進行。熱溶液制備后立即離心，使不容的雜質沉于管底，用吸管將上層清夜移至到另一個小的離心管中，令其結晶。結晶后，用離心的方法使晶體和母液分離。同時可在離心管中用小量的溶劑洗滌晶體，用離心的方法將溶劑與晶體分離. 12.母液中常含有一定數(shù)量的所需要的物質，要注意回收。如將溶劑除去一部分后再讓其冷卻使結晶析出，通常其純度不如第一次析出來的晶體。若經純度檢查不合要求，可用新鮮溶劑結晶，直至符合純度要求為止。 |
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