xiaojichao

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[交流] 【求助】SBA-15的焙燒與XRD表征問題，謝謝已有8人參與

本人職業(yè)生涯的第一釜SBA-15目前剛剛出爐

只是還有一些小小的疑惑

還請(qǐng)各位催化屆的大牛、小牛、老牛幫助解答一下

SBA-15馬弗爐焙燒5h之后我的怎么不是粉末，而是板結(jié)了呢？是否屬于正常現(xiàn)象？
我將其放入小塑料袋，捏之，很容易碎

假如想要做XRD表征，非要研磨嗎？捏碎的行不行啊

另外做一次XRD，大約需要多少樣品啊

也許問題太過幼稚，因?yàn)楸救爽F(xiàn)在是菜鳥，但是我正奔跑在通往大牛的路上

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笑得燦爛，讓世界黯淡！

1樓 2010-05-10 16:00:48

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zhangwengui330(金幣+1):謝謝應(yīng)助！！ 2010-05-10 21:16:51
xiaojichao(金幣+1):謝謝~QQQ 2010-05-11 09:30:54
xiaojichao(金幣+1):謝謝~QQQ 2010-05-11 09:32:30

SBA-15 is white podwer. Normally, it was calcined in oven at 550 degree for 6h at the speed of 2K/min from room temperature. Normally, beferoe XRD test, you need stratch the precuosr. For XRD test, just a little is enough. Meanwhile, after measure, you can get back the samples.

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3樓2010-05-10 18:19:08

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zhangwengui330(金幣+1):謝謝應(yīng)助！ 2010-05-10 21:16:23
xiaojichao(金幣+1):謝謝~QQQ 2010-05-11 09:30:43
xiaojichao(金幣+2):謝謝~QQQ 2010-05-11 09:32:17

SBA-15做出來是很粉的白色粉末，但是你說很容易碎，說明應(yīng)該也沒什么問題。做XRD表征要求催化劑是粉末，絕對(duì)不能有顆粒。一般100mg就足夠了

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2樓2010-05-10 17:51:45

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jinkai838

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引用回帖:

Originally posted by americanyk at 2010-05-10 18:19:08:
SBA-15 is white podwer. Normally, it was calcined in oven at 550 degree for 6h at the speed of 2K/min from room temperature. Normally, beferoe XRD test, you need stratch the precuosr. For XRD test, ...

550 degree for 6h at the speed of 2K/min from room temperature這么準(zhǔn)確么？

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斜杠青年

4樓2010-05-10 20:44:55

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cel0303

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升溫速度慢比較好，都用1K/min

引用回帖:

Originally posted by jinkai838 at 2010-05-10 20:44:55:

550 degree for 6h at the speed of 2K/min from room temperature這么準(zhǔn)確么？

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5樓2010-05-11 02:58:53

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jinkai838

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引用回帖:

Originally posted by cel0303 at 2010-05-11 02:58:53:
升溫速度慢比較好，都用1K/min

謝謝指點(diǎn)

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斜杠青年

6樓2010-05-11 09:14:56

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lihailiang

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xrd就得研磨，需要的藥品很少很少。另外你的升溫速度可能有問題~~

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7樓2010-05-11 10:22:22

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shiping

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我也弱弱的問下：做分子篩一定要用反應(yīng)釜么，

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8樓2010-05-11 10:40:16

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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流

呵呵，有點(diǎn)籠統(tǒng)。如果是長(zhǎng)沸石，晶體的，可以室溫慢慢長(zhǎng)，但水熱的自壓力對(duì)于生長(zhǎng)很有幫助；硅基有序貌似看過有不用反應(yīng)釜做的，我試過60度做SBA-15也是可以的，不過也是在反應(yīng)釜里面

引用回帖:

Originally posted by shiping at 2010-05-11 10:40:16:
我也弱弱的問下：做分子篩一定要用反應(yīng)釜么，

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9樓2010-05-12 01:10:55

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mengxiangrui

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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
^_^@^_^(金幣+1):QQQ 2010-05-18 22:52:03

引用回帖:

Originally posted by shiping at 2010-05-11 10:40:16:
我也弱弱的問下：做分子篩一定要用反應(yīng)釜么，

不一定需要用反應(yīng)釜的常壓下也可以做你可以看一下98年趙東源的JACS他是在常壓下做的。

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10樓2010-05-12 14:03:00

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