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2005140303金蟲 (著名寫手)
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[交流]
酰胺的合成及提純
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請教各位高手，小弟現(xiàn)在非常困惑了, 請大家?guī)臀医庀禄�，不勝感激�?br />
我現(xiàn)在是用1-芐基-3-甲氨基吡咯烷和丙烯酰氯反應(yīng)成酰胺，但是我都做了4次了總是有不同的問題。現(xiàn)在想把問題解決了再繼續(xù)做。。。這里把我個人的4次做法寫下，麻煩各位幫我指點(diǎn)下。 第一次：取0.5ml的1-芐基-3甲氨基吡咯烷和1ml三乙胺溶解在15ml的去水THF中，在恒壓滴液漏斗中加入5mlTHF，溶解1ml丙烯酰氯，控制味道濃度為5左右，可能滴加速度過快，馬上產(chǎn)生了紅褐色物質(zhì)（我認(rèn)為是副產(chǎn)物），最后將得到的產(chǎn)物蒸餾出THF，用HCl調(diào)劑PH為5左右，水洗滌產(chǎn)物，過濾，得到紅褐色的固體，放真空干燥箱中干燥，干燥箱中溫度為 60，發(fā)現(xiàn)沒一個小時固體全部被氧化了。。。失敗了、、、、、 第二次：取0.4ml的1-芐基-3甲氨基吡咯烷于三頸燒瓶中，加入了10ml二氯甲烷溶解，（二氯甲烷用無水硫酸鈉處理，然后蒸餾出來使用的，）再加入0.3ml三乙胺于燒瓶中，在恒壓滴液漏斗中加入10ml二氯甲烷，加入了0.3ml的丙烯酰氯緩慢滴加到燒瓶中反應(yīng)，溫度控制5度左右。。。。發(fā)現(xiàn)一個晚上反應(yīng)后，再看沒有產(chǎn)物，蒸餾完了都沒見到產(chǎn)物。 第三次：取10mlTHF加入0.5ml的1-芐基-3甲氨基吡咯烷，加入0.38ml三乙胺，在恒壓滴液漏斗中加入10ml的THF溶解了0.25ml的丙烯酰氯，緩慢滴加，控制溫度為5度左右，攪拌下反應(yīng)一個晚上。早上來看，燒瓶中有白色物質(zhì)出現(xiàn)了。我先把THF蒸餾掉，然后用PH為5左右的水溶液去洗滌發(fā)現(xiàn)物質(zhì)溶解在水溶液了，用很多溶劑去萃取都無法萃取出來了，后面把溶液PH調(diào)到了7左右，去萃取還是不行，所以產(chǎn)物一直留在了水中，可能溫度很高產(chǎn)物會被氧化，用減壓蒸餾都很難把水蒸干，所以這次就沒做下去了。。失敗。。。。 第四次：取10mlTHF加入0.5ml的1-芐基-3甲氨基吡咯烷，加入0.38ml三乙胺，在恒壓滴液漏斗中加入10ml的THF溶解了0.25ml的丙烯酰氯，緩慢滴加，控制溫度為5度左右，攪拌下反應(yīng)一個晚上。早上來看，燒瓶中有白色物質(zhì)出現(xiàn)了。因?yàn)榈谌蔚臇|西可能是產(chǎn)物，所以步驟就沒怎么變，這次同樣得到了白色物質(zhì)，我去蒸餾THF但是發(fā)現(xiàn)蒸餾前東西比較多，但是蒸餾快結(jié)束后，還有點(diǎn)THF，但是產(chǎn)物只有一點(diǎn)點(diǎn)了，想去抽濾，發(fā)現(xiàn)最后濾紙上根本沒什么東西了，想去做質(zhì)譜都沒辦法了。所以第四次告敗，，，， 我也問了個老師，他說可能是THF反應(yīng)中可能開環(huán)了有影響吧，建議我換個溶劑，還有三乙胺要在反應(yīng)中加進(jìn)去，不要在開始就加到THF中，但是我覺得這個影響不大吧。。 現(xiàn)在打算做第五次了。。。。但是還是想在這次下手之前把方案能弄得更加準(zhǔn)確詳細(xì)，合成的步驟，加試劑的步驟，比例，條件，以及最后產(chǎn)物的提純都能夠詳細(xì)準(zhǔn)確。 所以在這里希望得到各位高手的指導(dǎo)。。。。。不勝感激，，，，謝謝了，謝謝了，謝謝了，謝謝了，謝謝了，謝謝了，謝謝了，謝謝了，謝謝了，謝謝了，謝謝了，  上面的氨和丙烯酰氯反應(yīng)生成的目標(biāo)產(chǎn)物預(yù)計是  |
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