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【求助】向各位同學(xué)請教：標(biāo)定0.1mol/L氫氧化鉀異丙醇溶液出現(xiàn)的問題 已有4人參與
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標(biāo)定0.1mol/L氫氧化鉀異丙醇溶液方法如下所示：稱約0.1g(稱準(zhǔn)至0. 1 mg)在110℃中干燥至少1h的鄰苯二甲酸氫鉀，溶解在不含二氧化碳的20 mL士1 mL的水中，加入3滴0.1%酚酞指示劑溶液，用配制的氫氧化鉀異丙醇溶液滴定到持續(xù)的粉紅色出現(xiàn)，根據(jù)公式計(jì)算消耗的氫氧化鉀異丙醇溶液的濃度，從而檢測其濃度0.0005mol/L的變化。 以上是國標(biāo)給出的方法，按照公式計(jì)算，滴定鄰苯二甲酸氫鉀溶液所消耗0.1mol/L氫氧化鉀異丙醇溶液的體積與空白滴定溶解鄰苯二甲酸氫鉀用的水所消耗的0.1mol/L氫氧化鉀異丙醇溶液的體積差應(yīng)該是4.994ml，但是實(shí)際的滴定過程中，消耗了超過20mL的氫氧化鉀異丙醇溶液，也一直沒有等到持續(xù)的粉紅色出現(xiàn)，而用其空白滴定溶解鄰苯二甲酸氫鉀用的水一會就等到了持續(xù)的粉紅色，兩者的差值遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于4.994，不知道這是什么原因。 向各位同學(xué)請教！ |
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yunjun3
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2樓2010-05-18 10:38:49
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首先謝謝樓上同學(xué)。那個4.994ml是算出來的，我們用的是分度是0.05ml的10ml的滴定管。我想也有可能是KOH溶液配稀了，但是我是按照國標(biāo)配的：氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 mol/I)：加入固體氫氧化鉀3g于盛有近1L異丙醇溶液的2L燒瓶中。使混合物緩慢沸騰10 min-15 min，并攪拌以防止固體在瓶底結(jié)塊。加人至少2g的氫氧化鋇，再使其緩慢沸騰5 min-10 min，冷卻至室溫并靜置幾個小時，將上層清液用一個細(xì)的燒結(jié)磨砂玻璃漏斗或瓷漏斗過濾，在過濾過程中避免長時間暴露于二氧化碳中。將溶液儲存在耐化學(xué)腐蝕、不帶軟木塞、不帶橡膠或可皂化的潤滑醋塞的試劑瓶中，并用一個裝有堿石棉或堿性無纖維的硅酸鹽干燥劑的管子來保護(hù)。 不知道是不是KOH跟空氣中的CO2反應(yīng)了，生成了K2CO3，使KOH濃度下降造成的？如果是，又有什么方法避免在制備和使用過程中，如何避免KOH與CO2長時間接觸呢？ |
3樓2010-05-18 12:43:33
yunjun3
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