 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1860 | 回復(fù): 5 | |||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
西湖醉魚版主 (知名作家)
皇家神龍教-魚族族長
|
[交流]
【交流】色譜柱使用前注意事項 已有4人參與
|
||
|
色譜柱使用前注意事項：色譜柱的儲存液無特殊說明，均為評價報告所示的流動相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應(yīng)先用10％左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出，堵塞色譜柱。 流動相的注意：流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純，配流動相的水最好是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動相。另外，裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。 以常規(guī)硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的PH值適用范圍是2.0-8.0，BDS C18適合于堿性化合物，PH值適用范圍為2.0-10.0。當(dāng)必須要在PH值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時，每次使用結(jié)束后立即用適合于色譜柱儲存并與所使用的流動相互溶的溶劑清洗，并完全置換掉原來所使用的流動相。 樣品的要求：樣品也要盡可能清潔，可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱（SPE）對樣品進行預(yù)處理；若樣品不便處理，要使用保護柱。在用正相色譜法分析樣品時，所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴格脫水。 色譜柱的保存 （1）反相色譜柱每天實驗后的保養(yǎng)：使用緩沖液或含鹽的流動相，實驗完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應(yīng)該在水中加入10%的甲醇，防止將填料沖塌陷。 （2）長期保存色譜柱：如色譜柱要長時間保存，必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中，正相柱可以儲存于嚴格脫水后的純正己烷中，離子交換柱可以儲存于水（含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞）中，并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度最好是室溫。 https://bbs.foodmate.net/archiver/tid-297366.html 色譜柱出現(xiàn)問題的解決辦法 色譜柱在使用中最常見的問題就是柱壓升高，如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加，屬于正�，F(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外），以下列舉了部分常見原因及解決辦法： 1.色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染； 解決方法：如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10％的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘，后再用純水超聲10分鐘，重新裝入色譜柱。 2.色譜柱頭的填料被樣品污染； 解決方法：如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔細修復(fù)后，重新安裝上柱頭螺絲。 3.色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑，形成結(jié)晶析出； 解決方法：如確定定是鹽結(jié)晶，用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解，再換高濃度甲醇。 4.流動相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。解決方法：如果因pH值使用不當(dāng)，很難恢復(fù)。 |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
材料求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
354求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
化學(xué)工程321分求調(diào)劑
已經(jīng)有22人回復(fù)
-
考研調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
326求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
333求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
一志愿東華大學(xué)控制學(xué)碩320求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
考研化學(xué)學(xué)碩調(diào)劑，一志愿985
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
0703化學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有15人回復(fù)
-
0703化學(xué)調(diào)劑 ，六級已過，有科研經(jīng)歷
已經(jīng)有14人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 有誰用過ZORBAX GF-250的凝膠色譜柱？？
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 新的液相色譜柱使用之前有什么需要注意的事項嗎
已經(jīng)有20人回復(fù)
- 正相柱與反相柱的洗脫順序
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 【求助】反相C18層析柱怎樣裝柱，使用的問題
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 求助：活性炭吸附柱如何裝填？
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 【求助】液相色譜中流動相需要什么樣的前處理
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】蟲友們有用過氨基柱的嗎？了解的請幫忙看一下。
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 【分享】柱色譜分離的操作和注意事項
已經(jīng)有33人回復(fù)
- 【資源】液相色譜常見問題及處理方法
已經(jīng)有43人回復(fù)
tian5670
木蟲 (小有名氣)
小田
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 2278.2
- 散金: 1
- 帖子: 183
- 在線: 30.1小時
- 蟲號: 490340
- 注冊: 2008-01-03
- 性別: MM
- 專業(yè): 色譜分析
3樓2010-05-19 15:35:37
tian5670
木蟲 (小有名氣)
小田
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 2278.2
- 散金: 1
- 帖子: 183
- 在線: 30.1小時
- 蟲號: 490340
- 注冊: 2008-01-03
- 性別: MM
- 專業(yè): 色譜分析
2樓2010-05-19 15:33:24
西湖醉魚
版主 (知名作家)
皇家神龍教-魚族族長
- 應(yīng)助: 51 (初中生)
- 貴賓: 1.708
- 金幣: 27012.7
- 散金: 10721
- 紅花: 92
- 沙發(fā): 33
- 帖子: 6025
- 在線: 1014.9小時
- 蟲號: 835912
- 注冊: 2009-08-28
- 性別: GG
- 專業(yè): 分析化學(xué)
- 管轄: 分析
5樓2010-05-19 15:51:46
6樓2013-03-20 18:42:07
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +12 | 冬十三 2026-03-15 | 13/650 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[基金申請] 山東省面上項目限額評審 +3 | 石瑞0426 2026-03-19 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿南大，0703化學(xué)，分數(shù)336，求調(diào)劑 +3 | 收到VS 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 299求調(diào)劑 +5 | shxchem 2026-03-20 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 279求調(diào)劑 +5 | 紅衣隱官 2026-03-21 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 330求調(diào)劑0854 +3 | assdll 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085700資源與環(huán)境308求調(diào)劑 +12 | 墨墨漠 2026-03-18 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 296求調(diào)劑 +6 | www_q 2026-03-18 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 295求調(diào)劑 +4 | 一志愿京區(qū)211 2026-03-18 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 294求調(diào)劑材料與化工專碩 +15 | 陌の森林 2026-03-18 | 15/750 |
|
|
|
[考研] 一志愿武漢理工材料工程專碩調(diào)劑 +9 | Doleres 2026-03-19 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 一志愿蘇州大學(xué)材料求調(diào)劑，總分315（英一） +5 | sbdksD 2026-03-19 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 +5 | pupcoco 2026-03-17 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 本科鄭州大學(xué)物理學(xué)院，一志愿華科070200學(xué)碩，346求調(diào)劑 +4 | 我不是一根蔥 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 【同濟軟件】軟件（085405）考研求調(diào)劑 +3 | 2026eternal 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料，紡織，生物（0856、0710），化學(xué)招生啦 +3 | Eember. 2026-03-17 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué)071000 329分求調(diào)劑 +3 | 我愛生物生物愛?/a> 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 293求調(diào)劑 +11 | zjl的號 2026-03-16 | 16/800 |
|
|
|
[考研] [導(dǎo)師推薦]西南科技大學(xué)國防/材料導(dǎo)師推薦 +3 | 尖角小荷 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 321求調(diào)劑 +5 | 大米飯！ 2026-03-15 | 5/250 |
|