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[交流] 【請教】請問SiO2表面的羥基如何測定？已有14人參與

請問下各位前輩，我想測下二氧化硅表面的羥基含量，請問可以用什么實驗的方法？盡量詳細一點，謝謝~ （二氧化硅是原樣二氧化硅和我改性后的二氧化硅）。

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1樓 2010-05-19 18:28:35

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hustsunboy

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jason168(金幣+1):鼓勵交流 2010-05-20 17:56:09
長_風(金幣+2): 2010-05-20 17:56:45

樓主，這篇文獻參考文獻7應(yīng)該就是滴定的最初始來源了，1994年，Carbon上的，我下不了
Salame II, Bandosz TJ. Surface chemistry of activated carbons:
combining the results of temperature-programmed desorption,
Boehm, and potentiometric titrations. J Colloid Interf Sci
2001;240(1):252–8.

http://www.sciencedirect.com/sci ... b559e1ad3ee5460c8bb

7. H. P. Boehm. Carbon 32 (1994), p. 759. Abstract | PDF (1235 K) | View Record in Scopus | Cited By in Scopus (768)

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15樓2010-05-20 14:59:57

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ningge

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長_風(金幣+2):能再說的詳細點么？ 2010-05-19 21:39:41
jason168(金幣+1):鼓勵交流 2010-05-20 17:54:57

這個有國標的，一般的用Boehm 滴定法就能準確測量羥基的含量，用氫氧化鈉滴定，再用鹽酸反滴定！最后計算納米粒子表面羥基的含量。我用這方法做過，工廠也是這么做的！覺對沒問題�。�！

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3樓2010-05-19 20:06:49

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ningge

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長_風(金幣+2): 2010-05-20 11:11:03
jason168(金幣+1):鼓勵交流 2010-05-20 17:55:29

這兩篇文獻可以看下！
【9】 Contescu A, Vass M, Contescu C, Putyera K, Schwarz J. Acid
buﬀering capacity of basic carbons revealed by their continuous pK
distribution. Carbon 1998;36(3):247–58.
【10】 Salame II, Bandosz TJ. Surface chemistry of activated carbons:
combining the results of temperature-programmed desorption,
Boehm, and potentiometric titrations. J Colloid Interf Sci
2001;240(1):252–8.

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12樓2010-05-20 11:08:19

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gaoyuan1302

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長_風(金幣+1): 2010-05-28 14:26:10

表面羥基數(shù)的測定
稱取0.4g待測樣品置于100ml燒杯中，先加入無水乙醇5ml后加入w=0.2的氫氧化鈉溶液12ml.將其懸濁液攪拌均勻。用0.1mol/L的鹽酸溶液或0.1mol/L的氫氧化鈉溶液將體系調(diào)至PH=4.0.用新配置的0.1mol/L的氫氧化鈉溶液進行滴定，直至體系PH值升至9.0時保持20s不變.記下PH值由4.0到9.0氫氧化鈉溶液所消耗的體積，按下列式子計算每平方米納米二氧化硅表面上的羥基數(shù)N：
N=CVNA10-3/ms
式中：C-氫氧化鈉溶液的濃度，mol/L；
V-PH值由4.0到9.0氫氧化鈉溶液所消耗的體積，ml；
NA-阿伏伽德羅常數(shù)；
S-比表面積，nm2/g;
m-待測樣品質(zhì)量，g.
方法來源：歐陽兆輝，伍林，李孔標，等。氣相法改性納米二氧化硅表面[J].化工進展，2005,24（11）：1265～1268
有理有據(jù)呀，嘿嘿

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有容德乃大，無欲心自閑

22樓2010-05-28 12:59:37

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laidengwang

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pengluowen

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我也想知道，呵呵！

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2樓2010-05-19 18:54:34

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hustsunboy

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長_風(金幣+1): 2010-05-19 21:39:45

引用回帖:

Originally posted by ningge at 2010-05-19 20:06:49:
這個有國標的，一般的用Boehm 滴定法就能準確測量羥基的含量，用氫氧化鈉滴定，再用鹽酸反滴定！最后計算納米粒子表面羥基的含量。我用這方法做過，工廠也是這么做的！覺對沒問題！��！

有依據(jù)不，最好是有參考文獻，有人承認這個方法才行

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4樓2010-05-19 21:35:14

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長_風(金幣+1): 2010-05-20 00:40:47

引用回帖:

Originally posted by ningge at 2010-05-19 20:06:49:
這個有國標的，一般的用Boehm 滴定法就能準確測量羥基的含量，用氫氧化鈉滴定，再用鹽酸反滴定！最后計算納米粒子表面羥基的含量。我用這方法做過，工廠也是這么做的！覺對沒問題�。�！

我也想測一下，能否提供一下詳細的方法，謝謝

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5樓2010-05-19 21:40:16

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Originally posted by hustsunboy at 2010-05-19 21:35:14:

有依據(jù)不，最好是有參考文獻，有人承認這個方法才行

暈，沒依據(jù)我在這信口開河?這是專業(yè)貼，我不懂裝懂啊

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6樓2010-05-20 08:26:50

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樓主，我都把原理告訴你了，你說的詳細法是怎么個詳細，讓我把實驗步驟一字字的碼給你看么？這個就是滴定，滴定的步驟和方法你不會么？

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7樓2010-05-20 08:29:04

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長_風(金幣+5): 2010-05-20 09:24:08

引用回帖:

Originally posted by ningge at 2010-05-20 08:26:50:

暈，沒依據(jù)我在這信口開河?這是專業(yè)貼，我不懂裝懂啊

我的意思是要是寫文章用這個方法的話，總得說明一下這個方法來自哪，還是不懂這個原理。我也查了幾篇文獻也是滴定，但是人家是先用堿或者酸調(diào)到ph=4，再用堿滴定到ph=9.不知道為啥這樣滴，也沒查處這個方法最早出自哪。

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8樓2010-05-20 08:48:49

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長_風

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引用回帖:

Originally posted by hustsunboy at 2010-05-20 08:48:49:

我的意思是要是寫文章用這個方法的話，總得說明一下這個方法來自哪，還是不懂這個原理。我也查了幾篇文獻也是滴定，但是人家是先用堿或者酸調(diào)到ph=4，再用堿滴定到ph=9.不知道為啥這樣滴，也沒查處這個方法最 ...

我看到的也是先調(diào)節(jié)PH到4 再滴定到9的~ 就是不知道這種方法準確性怎么樣

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9樓2010-05-20 09:23:57

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sxpsxp007

10樓2010-05-20 10:16:54

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