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[交流]
【求助】如何解決高壓釜水相加氫反應(yīng)中金屬催化劑的流失問題 已有25人參與
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本人在做高壓釜水相加氫反應(yīng)時(shí)，發(fā)現(xiàn)催化劑活性成分流失嚴(yán)重，很是懊惱。 催化劑為活性炭負(fù)載Ni催化劑，反應(yīng)介質(zhì)H2O，反應(yīng)溫度200度左右，H2壓力50公斤。 這里非常希望和有類似困惑或很有心得的朋友交流兩個(gè)問題：一是在此種反應(yīng)條件下催化劑活性成分流失的原因；二是如何抑制流失。 對(duì)于流失原因，通過閱讀文獻(xiàn)，初步認(rèn)為是在高溫或臨界條件下水的強(qiáng)酸性在作怪。常溫下水中由于溶解有CO2而具有弱酸性，pH在6.2左右，提高溫度，將增加CO2的水解產(chǎn)生更多的質(zhì)子，從而可能導(dǎo)致高溫下的強(qiáng)酸性。如果事先除去CO2，是不是可以減少這種酸性，從而提高催化劑的穩(wěn)定性呢？依照此思路，我先把水煮沸約半小時(shí)，降至室溫時(shí)測pH到8左右（有點(diǎn)困惑，沒有CO2了，怎么成弱堿性了，另注，用的是購買的純水），然后做反應(yīng)，控制流失效果依然不好。下一步，我希望通過調(diào)節(jié)溶液pH值進(jìn)一步考察一下穩(wěn)定性，不知道這樣可行不可行。 如何抑制流失，通過查閱很多文獻(xiàn)和網(wǎng)上包括小木蟲這里的相關(guān)資料，了解到一些抑制活性組分流失的方法，比如更換氧化物載體增強(qiáng)相互作用，活性炭硝酸再處理而后負(fù)載，或增加其他輔助金屬成分。按照這些思路做些實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)效果并不是十分理想，催化劑一次二次循環(huán)活性就損失很多了。硝酸處理似乎可行，但并不十分牢靠。但不知道增加其他金屬成分是不是能夠有效解決流失問題。 以上兩點(diǎn)非常希望與由此相關(guān)困惑并很有心得提高催化劑穩(wěn)定性的朋友能夠不吝賜教。 謝謝 [ Last edited by penfee on 2010-5-20 at 11:02 ] |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
cxqtitan: 金幣+1, 謝謝回帖 2013-04-25 08:29:20
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
cxqtitan: 金幣+1, 謝謝回帖 2013-04-25 08:29:20
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最近我也在發(fā)愁催化劑流失的問題，看到這個(gè)帖子，也來說一說我的情況，希望能有高人指點(diǎn)一二，先謝過各位了~~ 體系：過渡金屬（Pd)負(fù)載到SiO2(有規(guī)則孔隙的）載體上的催化劑 實(shí)驗(yàn)效果表明，相比于均相催化劑（即沒有載體），催化劑壽命明顯延長（由2天，延長至近2個(gè)月），催化效率明顯提高（產(chǎn)率高于90%）。 但是問題的關(guān)鍵是，催化劑流失嚴(yán)重，無法做回收再利用實(shí)驗(yàn)。（嘗試過0.2um濾紙過濾，也試過1萬轉(zhuǎn)/分鐘的離心分離，效果都不行） 實(shí)驗(yàn)反應(yīng)：醋酸鈀催化醇的氧化，生成醛/酮。 現(xiàn)在，苦惱的就是這個(gè)回收利用的問題。因?yàn)槭钱愊啻呋瘎则?yàn)證催化劑的循環(huán)利用，可是就是掉下來的Pd太多了~~ 感覺問題肯能出在兩個(gè)方面， 1. SiO2載體在反應(yīng)中流失。 反應(yīng)條件是弱堿性，反應(yīng)物是醇。我們?cè)?jīng)嘗試過，將SiO2在醇中室溫常壓攪拌過夜，然后靜置兩天，提取少量上清液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除醇溶劑，發(fā)現(xiàn)有少量白色粉末，基本確定是少量的SiO2溶于醇中了。 2. 有機(jī)結(jié)合基團(tuán)不夠強(qiáng)壯，或者在反應(yīng)條件下發(fā)生副反應(yīng)，或者合成階段有機(jī)基團(tuán)存在副反應(yīng)。（因回帖無法貼圖，請(qǐng)看百度網(wǎng)盤圖片鏈接） http://pan.baidu.com/share/link?shareid=365570&uk=1763989432 我們認(rèn)為我們選擇的urea reaction 還是足夠強(qiáng)壯，能夠經(jīng)受酸堿反應(yīng)環(huán)境的，但是為什么還是存在非常嚴(yán)重的催化劑流失，實(shí)在是不解。 |
37樓2013-04-25 03:39:30
自己頂
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2樓2010-05-20 13:28:15
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
hr5898(金幣+1):謝謝應(yīng)助！ 2010-05-20 18:47:39
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
hr5898(金幣+1):謝謝應(yīng)助！ 2010-05-20 18:47:39
| Ni/C under reaction condition: there will be a mount of carbon adsorbed on the active centre, leading to the deactivation of catalyst. Besides, Ni is easy to leach from the support. You can design a new catalysts with protection of Ni via polymer or matrix. |
3樓2010-05-20 15:48:13
penfee
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5樓2010-05-20 19:14:14
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6樓2010-05-20 19:33:36
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7樓2010-05-20 20:42:35
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夏，你說的這點(diǎn)，我又想了一下。原來我以為水在高溫條件下解離，并不代表它的酸性增強(qiáng)了，因?yàn)橘|(zhì)子H和OH-是同等的，所以不能說酸性增強(qiáng)，只能說在這么高溫條件下，水的進(jìn)一步解離導(dǎo)致H和OH的濃度都極大增強(qiáng)，或者說它們各自的活性（活化度）增強(qiáng)，所以在具體的反應(yīng)中能夠更有效地參與到反應(yīng)中，看反應(yīng)底物在H或OH的進(jìn)攻下，更容易受到那種離子的影響，如果底物分子中具有電子云密度較強(qiáng)的活性官能團(tuán)，則易受H的親電攻擊，而發(fā)生氫解；反之則更容易受OH的親核攻擊，也發(fā)生解離。不過這些過程說都最后都是一個(gè)水解過程。也就是說是水參與了反應(yīng)。 我現(xiàn)在有點(diǎn)明白了。 我一直想找到一種不受高溫水腐蝕的催化劑，不知道有沒有。是不是惰性的金屬穩(wěn)定性更好一點(diǎn)呢？求解與大家。比如說Cu，它和Ni構(gòu)成雙金屬催化劑后，是不是能夠抵御水的侵蝕？ |
9樓2010-05-21 13:47:06
penfee
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10樓2010-05-21 13:49:56
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