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11900490木蟲 (知名作家)
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[交流]
【原創(chuàng)】鐵晶體合成路線圖（本人做的，請(qǐng)大家輕砸）希望拋磚引玉，大家一起來完善。 已有3人參與
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希望拋磚引玉，大家一起來完善。 鐵晶體合成路線圖（本人做的，請(qǐng)大家輕砸）大體路線就是這樣。本人的經(jīng)驗(yàn)總結(jié) 這里面以鄰苯二甲酸作為配體（如果NaOH不溶解，可以做成鉀鹽或者Li鹽） 操作說明及注釋。 1.多酸+NaOH甲醇溶液，回流2小時(shí)。 注釋：在此例中，鄰苯二甲酸是不溶解于NaOH的甲醇溶液的。這里只是舉個(gè)例子而已。 2.滴加無水FeCl3甲醇溶液，回流半小時(shí)。 注釋：一定要無水，F(xiàn)e（III）在水中溶解度特別大，會(huì)出現(xiàn)水的液滴析出，得不到Fe的晶體的。 3.旋干，加入CH2Cl2溶解，靜止2小時(shí)待NaCl析出。 注釋：開始加入的NaOH和后來加入的FeCl3，我們看到里面有Na離子和氯離子，兩者是可以結(jié)合成NaCl析出的。而Fe離子和多酸離子配位形成配合物，溶解度一般很大不會(huì)析出。如果不加入二氯甲烷靜置析出NaCl，NaCl析出不完全。二二氯甲烷的極性小，無機(jī)鹽NaCl在二氯甲烷的溶解度小，容易析出。這就是加入為何不在甲醇里面靜止析出NaCl而在二氯甲烷中析出的目的。 4.然后過濾，擴(kuò)散。這就不用多說了。  [ Last edited by 11900490 on 2010-5-22 at 12:56 ] |
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2樓2010-05-22 08:06:38
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