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shayanaa鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
【求助】高分子材料表界面有哪些具體的表征方法 已有10人參與
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| 高分子材料表界面有哪些具體的表征方法？謝謝…… |
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 高分子乳液分析表征 |
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caozheng2006
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9樓2010-05-24 21:03:22
shayanaa
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4樓2010-05-24 17:51:43
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shayanaa(金幣+2):謝謝參與
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這有一點(diǎn)資料，希望對(duì)你有所幫助。一般提供透射電鏡服務(wù)的單位可以委托制樣吧 一、樣品要求 1．粉末樣品基本要求 （1）單顆粉末尺寸最好小于1μm； （2）無(wú)磁性； （3）以無(wú)機(jī)成分為主，否則會(huì)造成電鏡嚴(yán)重的污染，高壓跳掉，甚至擊壞高壓槍； 2．塊狀樣品基本要求 （1）需要電解減薄或離子減薄，獲得幾十納米的薄區(qū)才能觀察； （2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等機(jī)械方法制成粉末來(lái)觀察； （3）無(wú)磁性； （4）塊狀樣品制備復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)、工序多、需要由經(jīng)驗(yàn)的老師指導(dǎo)或制備；樣品的制備好壞直接影響到后面電鏡的觀察和分析。所以塊狀樣品制備之前，最好與TEM的老師進(jìn)行溝通和請(qǐng)教，或交由老師制備。 二、送樣品前的準(zhǔn)備工作 1．目的要明確：（1）做什么內(nèi)容（如確定納米棒的生長(zhǎng)方向，特定觀察分析某個(gè)晶面的缺陷，相結(jié)構(gòu)分析，主相與第二相的取向關(guān)系，界面晶格匹配等等）；（2）希望能解決什么問(wèn)題； 2．樣品通過(guò)X-Ray粉末衍射（XRD）測(cè)試、并確定結(jié)構(gòu)后，再?zèng)Q定是否做HRTEM；這樣即可節(jié)省時(shí)間，又能在XRD的基礎(chǔ)上獲得更多的微觀結(jié)構(gòu)信息。 3．做HRTEM前，請(qǐng)帶上XRD數(shù)據(jù)及其他實(shí)驗(yàn)結(jié)果，與HRTEM老師進(jìn)行必要的溝通，以判斷能否達(dá)到目的；同時(shí)HRTEM老師還會(huì)根據(jù)您的其他實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，向您提供好的建議，這樣不但能滿足您的要求，甚至使測(cè)試內(nèi)容做得更深，提高論文的檔次。 三、粉末樣品的制備 1．選擇高質(zhì)量的微柵網(wǎng)（直徑3mm），這是關(guān)系到能否拍攝出高質(zhì)量高分辨電鏡照片的第一步；（注：高質(zhì)量的微柵網(wǎng)目前本實(shí)驗(yàn)室還不能制備，是外購(gòu)的，價(jià)格20元/只；普通碳膜銅網(wǎng)免費(fèi)提供使用。） 2．用鑷子小心取出微柵網(wǎng)，將膜面朝上（在燈光下觀察顯示有光澤的面，即膜面），輕輕平放在白色濾紙上； 3．取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯，進(jìn)行超聲振蕩10~30min，過(guò)3~5 min后，用玻璃毛細(xì)管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然后滴2~3滴該混合液體到微柵網(wǎng)上（如粉末是黑色，則當(dāng)微柵網(wǎng)周圍的白色濾紙表面變得微黑，此時(shí)便適中。滴得太多，則粉末分散不開(kāi)，不利于觀察，同時(shí)粉末掉入電鏡的幾率大增，嚴(yán)重影響電鏡的使用壽命；滴得太少，則對(duì)電鏡觀察不利，難以找到實(shí)驗(yàn)所要求粉末顆粒。建議由老師制備或在老師指導(dǎo)下制備。） 4．等15 min以上，以便乙醇盡量揮發(fā)完畢；否則將樣品裝上樣品臺(tái)插入電鏡，將影響電鏡的真空。 四、塊狀樣品制備 1．電解減薄方法 用于金屬和合金試樣的制備。（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；（2）用金剛砂紙機(jī)械研磨到約120~150μm厚；（3）拋光研磨到約100μm厚；（4）沖成Ф3mm 的圓片；（5）選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔；（6）迅速取出減薄試樣放入無(wú)水乙醇中漂洗干凈。 注意事項(xiàng)： （1）電解減薄所用的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性，需要注意人員安全，及對(duì)設(shè)備的清洗； （2）電解減薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝，否則容易破碎，導(dǎo)致前功盡棄； 2. 離子減薄方法 用于陶瓷、半導(dǎo)體、以及多層膜截面等材料試樣的制備。塊狀樣制備（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；（2）均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機(jī)樣品座上的載玻片上；（3）用超聲波切割機(jī)沖成Ф3mm 的圓片；（4）用金剛砂紙機(jī)械研磨到約100μm厚；（5）用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個(gè)凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑目的主要是為了減少后序離子減薄過(guò)程時(shí)間，以提高最終減薄效率；（6）將潔凈的、已凹坑的Ф3mm 圓片小心放入離子減薄儀中，根據(jù)試樣材料的特性，選擇合適的離子減薄參數(shù)進(jìn)行減薄；通常，一般陶瓷樣品離子減薄時(shí)間需2~3天；整個(gè)過(guò)程約5天。 注意事項(xiàng)： （1）凹坑過(guò)程試樣需要精確的對(duì)中，先粗磨后細(xì)磨拋光，磨輪負(fù)載要適中，否則試樣易破碎； （2）凹坑完畢后，對(duì)凹坑儀的磨輪和轉(zhuǎn)軸要清洗干凈； （3）凹坑完畢的試樣需放在丙酮中浸泡、清洗和涼干； （4）進(jìn)行離子減薄的試樣在裝上樣品臺(tái)和從樣品臺(tái)取下這二過(guò)程，需要非常的小心和細(xì)致的動(dòng)作，因?yàn)榇藭r(shí)Ф3mm薄片試樣的中心已非常薄，用力不均或過(guò)大，很容易導(dǎo)致試樣破碎。 （5）需要很好的耐心，欲速則不達(dá)。 |
6樓2010-05-24 18:11:20
zb小虎
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11樓2010-05-25 10:55:37
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