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lidf@163.com銀蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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很是著急，高手浪費(fèi)點(diǎn)時(shí)間幫幫忙 我的郵箱是 dfli@ciac.jl.cn [ Last edited by lidf@163.com on 2010-5-26 at 08:33 ] |
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2樓2010-05-27 20:05:30
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TPA-高氯酸鹽 購(gòu)自Fluka公司的2-氯甲基吡啶鹽酸鹽用骨炭從熱丙酮中重結(jié)晶兩次純化，mp 125-127.5 度，文獻(xiàn)[6]：128-129度。在一裝有攪拌、滴液濾斗及滴定管的500ml三口瓶?jī)?nèi)放入13g（79.4mMol）2-氯甲基吡啶鹽酸鹽，用5ml水溶解，在冷卻下用14.7ml 5.4N氫氧化鈉水溶液中和。游離胺立即形成淺紅色乳狀液。在攪拌與冷卻下慢慢滴入4.27g（35.9mMol)2-胺甲基吡啶（Rashig 公司）,在往后的四天內(nèi),于相同的條件下分份加入總量為14.6ml 5.4N氫化鈉（78.8mMol），對(duì)此要注意的是使反應(yīng)液的pH絕對(duì)不要超過(guò)9.5. 之后， 在室溫下用24ml 5N 高氯酸處理紅色的反應(yīng)液，立即析出很細(xì)的晶體。六小時(shí)后，加入80ml熱的于20度飽和的高氯酸鈉的溶液。第二天抽濾棕色晶體19.75g（84%）的粗產(chǎn)物。用骨炭從40ml水與10ml 60%的高氯酸混合物重結(jié)晶四次，再用30ml水重結(jié)晶兩次，慢慢冷卻，最后析出12.8g（55%）美麗的透明的四面體形的晶體，棱長(zhǎng)可達(dá)7mm。 |
3樓2010-05-28 17:38:01
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4樓2010-06-01 20:05:07
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5樓2010-06-07 15:50:24
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