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[交流] 【求助】含硝基、羧基和吡啶的化合物的單晶培養(yǎng) 已有12人參與

配體在水中不能溶解，但加入一滴氨水就能完全溶解，做水熱120℃出來(lái)是漿狀物，換有機(jī)溶劑效果都不好，比如DMF、DMSO、甲醇等都沒(méi)有培養(yǎng)出來(lái)晶體。請(qǐng)高手分析一下，含有這些基團(tuán)的化合物怎樣培養(yǎng)單晶�。�

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1樓 2010-05-28 10:21:26

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yunruirui

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帝夫(金幣+1):謝謝回帖交流! 2010-05-28 12:19:31
hardy2709(金幣+1):我試過(guò)140，水溶液是不會(huì)溶解的，在高的溫度沒(méi)有試過(guò) 2010-05-30 15:27:00

試著不加氨水，在常溫下不容，也許加熱到120就容了，嘗試下在看看！

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2樓2010-05-28 10:39:19

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fpxiao042714

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帝夫(金幣+1):謝謝回帖交流! 2010-05-28 12:19:38
hardy2709(金幣+1):滴加氨水也是為了調(diào)ph值，用有機(jī)溶劑溶解時(shí)加氨水和稀硝酸是很好溶解的 2010-05-30 15:29:01

調(diào)節(jié)PH值，在水溶液中長(zhǎng)晶體

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認(rèn)真過(guò)好每一天

3樓2010-05-28 10:56:50

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xifengjin

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yanhualover(金幣+1):謝謝交流 2010-05-28 17:28:56
hardy2709(金幣+1):這個(gè)方法還沒(méi)有試過(guò)，弱弱的問(wèn)一下酸性介質(zhì)的干燥器是什么？ 2010-05-30 15:36:02

加氨水溶解，放到酸性介質(zhì)的干燥器中，等氨水揮發(fā)

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4樓2010-05-28 12:39:48

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紅葉天雨星

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yanhualover(金幣+1):謝謝交流 2010-05-28 17:29:08
hardy2709(金幣+1):謝謝！這個(gè)我試過(guò)，曾經(jīng)用過(guò)DMF和水的混合溶劑，配體能很好溶解，滴加金屬后的溶液體也很澄清，不過(guò)過(guò)兩三天就沉淀 2010-05-30 15:33:51

樓主，我建議你用混合溶劑，羧基配體一般會(huì)溶在有機(jī)溶劑中，而金屬用水溶解，用常溫?cái)U(kuò)散即可，要是用水熱的話，就直接加不需要溶解的

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5樓2010-05-28 17:07:21

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wuhz

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帝夫(金幣+1):獎(jiǎng)勵(lì)一下~ 2010-05-28 19:28:04
hardy2709(金幣+1):謝謝 2010-05-30 15:34:55

調(diào)一下Ph值少加點(diǎn)氨水或者加酸、堿調(diào)Ph值試試

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6樓2010-05-28 17:45:38

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jiana9

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hardy2709(金幣+1):這個(gè)效果也不理想 2010-05-30 15:34:42

建議用混合溶劑，比如甲醇和水

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7樓2010-05-29 13:31:40

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sdz840716

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hardy2709(金幣+1):這個(gè)可以考慮，我現(xiàn)在在試加氫氧化鈉 2010-06-01 08:13:05

配體在常溫下水中不溶解的話。在水熱中是可能慢慢反應(yīng)的，這樣是可以更好的得到晶體。把溫度升高點(diǎn)。
如果還不行的話，試試加氫氧化鉀的稀堿溶液，

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8樓2010-05-31 16:32:45

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hardy2709(金幣+1):這種情況下DMF很容易分解成甲酸鹽和二甲胺，這我也考慮過(guò)，不過(guò)沒(méi)有做，也不知道具體的情況 2010-06-01 08:19:13

加DMF和NaOH試試

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9樓2010-05-31 18:57:34

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hjh509

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hardy2709(金幣+1):在使用DMF混合溶液時(shí)，溶解也不錯(cuò)，就是放兩天就出現(xiàn)沉淀。在靜置前是否澄清？ 2010-06-01 08:22:19

試試用氫氧化鈉呀什么的，換堿就可以了！
還有，不一定非要溶解呀，在常溫下不溶解，溫度上去了說(shuō)不定就好了呢！
我做的基本都不溶，也出了不少單晶了
一般是澄清的！

[ Last edited by hjh509 on 2010-6-1 at 17:06 ]

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10樓2010-05-31 19:32:37

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