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20807011金蟲 (小有名氣)
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[交流]
求助多糖的測(cè)定方法
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| 親愛的蟲友們，誰(shuí)有多糖的測(cè)定方法啊，國(guó)標(biāo)最好，或者比較公認(rèn)的方法也可以，我查過幾篇文獻(xiàn)，文獻(xiàn)中方法雖然相差不大，但是試劑加入量沒有一個(gè)共同標(biāo)準(zhǔn)，望各位蟲友們幫一下忙，謝謝！ |
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郭繼波
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方法名稱： 烏靈膠囊—多糖的測(cè)定—分光光度法 應(yīng)用范圍： 本方法采用分光光度法測(cè)定烏靈膠囊中多糖（以葡萄糖計(jì)算）的含量。 本方法適用于中成藥烏靈膠囊。 方法原理： 供試品經(jīng)0.1%十二烷基磺酸鈉溶液加熱回流，提取液用乙醇沉淀后，離心，將水溶液制成供試液，與苯酚及硫酸反應(yīng)后置于分光光度計(jì)，于波長(zhǎng)490nm處測(cè)定吸收度，按無(wú)水葡萄糖計(jì)算其含量。 試劑： 1. 乙醇 2. 苯酚 3. 0.1%十二烷基磺酸鈉溶液 儀器設(shè)備： 可見分光光度計(jì) 試樣制備： 1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取無(wú)水葡萄糖對(duì)照品，加水制成每1mL含無(wú)水葡萄糖0.1mg的溶液。 2. 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取1g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加入0.1%十二烷基磺酸鈉溶液30mL，精密稱定，加熱回流2小時(shí)，立即冷卻，再稱定重量，以水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，立即離心（每分鐘3500轉(zhuǎn)），精密量取上清液10 mL，加乙醇30 mL ，搖勻，冷藏24小時(shí)，離心，棄去上清液，沉淀用少量乙醇洗滌，棄去洗滌液，加水適量使溶解，轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，加水至刻度，混勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注：“水分測(cè)定”用烘干法。取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松樣品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。 操作步驟： 1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密量取對(duì)照品溶液0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL，分別置試管中，加水至2 mL，再加6%苯酚溶液1 mL，混勻，迅速加入硫酸5mL，搖勻，置沸水浴中加熱15分鐘，立即冷卻，以相應(yīng)試劑為空白，在490nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2.供試品的測(cè)定 精密量取上述供試品溶液5mL，置50 mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取2mL, 置試管中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定項(xiàng)下的方法，自“加6%苯酚溶液1mL”起，依法測(cè)定吸收度。 參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.397。 |
3樓2010-05-31 09:30:55
郭繼波
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20807011(金幣+5, 博學(xué)EPI+1): 2010-06-01 09:58:19
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粗多糖的測(cè)定方法 2005-09-13 23:14:00 -------------------------------------------------------------------------------- 1. 原理 分子量大于10，000道爾頓的多糖經(jīng)80%乙醇沉淀后，加入堿性銅試劑，選擇性地從其他高分子物質(zhì)中沉淀出葡聚糖，沉淀部分與苯酚-H2SO4反應(yīng)，生成有色物質(zhì)，在485nm條件下，有色物質(zhì)的吸光度值與葡聚糖濃度成正比。 2. 適用范圍 參照AOAC方法。適用于檢測(cè)含有分子量大于10，000道爾頓葡聚糖的樣品。 3.儀器 （1） 分光光度計(jì) （2） 離心機(jī) （3） 旋轉(zhuǎn)混勻器 （4） 恒溫水浴鍋 4.試劑 除特殊說(shuō)明外，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水，試劑為分析純。 （1） 80%乙醇：800ml無(wú)水乙醇加水200ml。 （2） 2.5 mol/L NaOH溶液：100 g NaOH加蒸餾水稀釋至1 L，加入固體無(wú)水硫酸鈉至飽和。 （3） 銅貯存液：稱取3.0 g CuSO4 ·5H2O，30.0 g檸檬酸鈉加水溶解至1 L。溶液可貯存2周。 （4） 銅應(yīng)用溶液：取銅貯存液50 ml，加水50 ml混勻后加入無(wú)水硫酸鈉12.5 g，臨用新配。 （5） 洗滌液：取水50 ml，加入10 ml銅應(yīng)用溶液，10 ml 2.5 mol/L NaOH溶液，混勻。 （6） 1.8 mol/L H2SO4：取100ml濃硫酸用水稀釋至1L。 （7） 20 g/L苯酚溶液：稱取2.0g苯酚，加水溶解并稀釋至100ml，混勻備用。 （8） 葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)液：稱取500mg葡聚糖（分子量500,000D）于稱量皿中，105℃干燥4h至恒重，置于裝有干燥硅膠的干燥器中冷卻。準(zhǔn)確稱取100mg干燥后的葡聚糖，用水定容至100ml，葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)濃度為1.0 mg/ml。 （9） 葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：吸取葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)液10ml，用水稀釋10倍，葡聚糖終濃度為0.1mg/ml。 5. 操作方法 5.1 樣品處理 （1） 樣品提�。悍Q取樣品1～5g，加水100ml，沸水浴加熱2h，冷卻至室溫，定容至200ml （V1），混勻后過濾，棄初濾液，收集余下濾液。 （2） 沉淀高分子物質(zhì)：準(zhǔn)確吸取上述濾液100ml （V2），置于燒杯中，加熱濃縮至10ml，冷卻后，加入無(wú)水乙醇40ml，將溶液轉(zhuǎn)至離心管中以3000rpm離心5min，棄上清液，殘?jiān)?0%乙醇洗滌3次，殘?jiān)┏恋砥暇厶侵谩? （3） 沉淀葡聚糖：上述殘?jiān)盟芙�，并定容�?0ml （V3），混勻后過濾，棄初始濾液后，取濾液2.0ml （V4），加入2.5mol/L NaOH 2.0ml，Cu應(yīng)用溶液2.0ml，沸水浴中煮沸2mim，冷卻后以3000rpm離心5min，棄上清液，殘?jiān)孟礈煲合礈?次，殘?jiān)y(cè)定葡聚糖之用。 （4） 測(cè)定葡聚糖：上述殘?jiān)?.0mL 1.8mol/L H2SO4溶解，用水定容至100mL（V5）。準(zhǔn)確吸取2.0ml（V6），置于25ml比色管中，加入1.0ml苯酚溶液，10ml濃硫酸，沸水浴煮沸2分鐘，冷卻比色。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)含量，計(jì)算粗多糖含量。 5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備： 精密吸取葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00ml（分別相當(dāng)于葡聚糖0.01，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.15，0.20mg），補(bǔ)充水至2.0mL，加入苯酚溶液1.0ml，濃硫酸10ml，混勻，沸水浴2分鐘，混勻，沸水浴2分鐘，冷卻后用分光光度計(jì)在485nm波長(zhǎng)處以試劑空白溶液為參比，測(cè)定吸光度值（A），以葡聚糖濃度為橫坐標(biāo)，A為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 6.計(jì)算 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品相應(yīng)含量，計(jì)算粗多糖含量。 c×V5×V3×V1×0.1 c×250 葡聚糖（%）= ---------------------- = ------------ …………… V6×V4×V2×m m (1) 公式中：c--從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品測(cè)定管中葡聚糖含量，mg； V1--樣品提取時(shí)定容體積，ml； V2--沉淀高分子物質(zhì)取液量，ml； V3 --沉淀葡聚糖時(shí)定容量，ml； V4 --沉淀葡聚糖時(shí)取液量，ml； V5 --測(cè)定葡聚糖時(shí)定容體積，ml； V6 --樣品比色管中取樣液體積，ml； m--樣品稱量質(zhì)量，g； 0.1--將mg/g 換算成g/100g 的系數(shù)。 7.注意事項(xiàng) （1） 苯酚-H2SO4溶液可以和多種糖類進(jìn)行顯色反應(yīng)，常用于總糖的測(cè)定。所以測(cè)定過程中應(yīng)注意容器及試劑中其他糖類的干擾。 （2） 苯酚-H2SO4溶液和不同類的糖反應(yīng)，顯色的強(qiáng)度略有不同，反映在標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率不同。如果已知樣品中糖的結(jié)構(gòu)，應(yīng)盡量以同類糖的純品做標(biāo)準(zhǔn)品，或以含有已知濃度的同類產(chǎn)品做對(duì)照品進(jìn)行檢測(cè)分析；如果樣品中糖的類型未知或結(jié)構(gòu)多樣，則只能以葡萄糖計(jì)或其他糖計(jì)報(bào)告結(jié)果。 （3） 試驗(yàn)證明葡萄糖、果糖等單糖，蔗糖、乳糖等雙糖、低聚糖--棉子糖，淀粉、糊精等多糖及甜味劑糖精不干擾粗多糖測(cè)定。 （4） 本方法由北京市衛(wèi)生防疫站建立，經(jīng)中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所驗(yàn)證 |
2樓2010-05-31 09:29:15
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