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sean_zhang銀蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】土壤中Mo的測定 已有8人參與
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請問下，土壤中Mo元素的測定最好用什么方法？實(shí)驗(yàn)室儀器有限，只有一臺原子吸收儀 [ Last edited by xiaowuhehe on 2010-8-25 at 14:30 ] |
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xiaowuhehe
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caoshangfei2007:希望能夠繼續(xù)為我們解惑答疑 2010-09-30 15:20:33
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土壤有效鉬的測定(草酸一草酸銨浸提--極譜法) ★ ★ ewigkeit(金幣+2,VIP+0): 鼓勵新蟲發(fā)帖! 4-10 08:30 土壤有效鉬的測定(草酸一草酸銨浸提--極譜法) 1.原理和適用范圍 樣品經(jīng)草酸一草酸銨溶液浸提，以HNO3—HClO4—H2SO4一次消化浸出液破壞草酸鹽，利用鉬一苯羥乙酸一氯酸鹽一硫酸體系極譜催化波測定。此法適用于酸性和石灰性土壤中有效鉬的測定，效果好，靈敏度高，穩(wěn)定而易于掌握。 2.主要儀器設(shè)備 2.1示波極譜儀 2.2往復(fù)式或旋轉(zhuǎn)式振蕩機(jī)，滿足180r?rain-1±20r?min-1的振蕩頻率或達(dá)到相同效果。 2.3帶蓋塑料瓶(200mL)。 3試劑 3.1草酸一草酸銨浸提劑：稱取24.9g草酸銨[(NH4)2C2 04?H2O]與12.6g草酸(H2C204?2H2O)溶于水，定容至1L。酸度為pH3.3，必要時定容前用pH計(jì)校準(zhǔn)。 3.2苯羥乙酸(苦杏仁酸)溶液{c[C6H5CH(OH)COOH]≈0.5mol? L-1}：稱7.6g苯羥乙酸溶于水中，稀釋至100mL。 3.3氯酸鉀溶液[ρ(KClO3)=67g?L]：稱取6.70g氯酸鉀溶于水中，稀釋至100mL。 3.4硫酸溶液[c(1/2H2S04)=2.5mol?L-1]：量取138.8mL濃硫酸緩緩倒入水中，冷卻后，稀釋至1000mL。 3.5濃H2S04（優(yōu)級純，比重1.84） 3.6濃HNO3（優(yōu)級純，比重1.42） 3.7濃HClO4（優(yōu)級純，70～72%） 3.8鉬標(biāo)準(zhǔn)貯備液[ρ(Mo)=100µg?mL-1]：稱取0.1840鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶于水中，定容至1000mL。 3.9鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液：稀釋貯備液成含Mo 0.02、0.04、0.08、0.12、0.16、0.2µg?mL-1的鉬標(biāo)準(zhǔn)系列液。 4測定方法 4.1稱取過2mm孔徑篩的風(fēng)干試樣5.00g于200mL塑料瓶中，加入50mL草酸--草酸銨浸提劑，蓋嚴(yán)后搖勻，在20～25℃的條件下，于振蕩器上以180r?min-1±120r?min-1的頻率振蕩30min后放置過夜。將上述濾液干過濾后為待測液。 4.2吸取1mL濾液于25mL燒杯中，于低溫的砂浴上小心蒸干，干后立即取下。向殘留物中加入硝酸2mL，濃高氯酸4滴，濃硫酸2滴，置于通風(fēng)櫥內(nèi)于已預(yù)熱的砂浴上消化（電砂浴溫度約250～300℃）直至白煙冒盡，蒸干試液（但仍可觀察到殘存硫酸的濕潤狀態(tài)），取下冷卻。 4.3冷卻后，向燒杯中加2.5 mol? L-1硫酸1mL，0.5 mol? L-1苯羥乙酸1mL，氯酸鉀溶液10mL，搖勻，0.5小時后于示波極譜儀上進(jìn)行測定，記錄電流倍率和峰電流值。 4.4工作曲線繪制：分別吸取含鉬0、0.02、0.04、0.08、0.12、0.16、0.2µg?mL-1標(biāo)準(zhǔn)系列液各1mL，于25mL燒杯中，各補(bǔ)加1mL浸提劑。置于電砂浴上較低溫度下蒸發(fā)至干，以下按上述樣品試液同樣操作進(jìn)行測定。以測得的峰電流值與對應(yīng)的鉬濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5結(jié)果計(jì)算 土壤有效鉬（mg/kg）=查得的濃度×取用倍數(shù)/土樣重 6示波極譜儀使用 將示波極譜儀接通電源，預(yù)熱15min，順時針旋轉(zhuǎn)亮度旋鈕，調(diào)至熒光屏上出現(xiàn)光點(diǎn)，再旋轉(zhuǎn)聚焦旋鈕，使光點(diǎn)達(dá)最細(xì)。再調(diào)上下調(diào)節(jié)和左右調(diào)節(jié)，使熒光屏上出現(xiàn)掃描線，并使起點(diǎn)在坐標(biāo)原點(diǎn)。原點(diǎn)電位旋鈕置于0伏，電極開關(guān)用三電極，測量開關(guān)用陰極化，電解開關(guān)用陽極化，異數(shù)開關(guān)用常規(guī)。電流倍率一般用2.5或4.0。調(diào)節(jié)汞攔高度使滴汞速度與掃描周期同步（一個掃描周期有一滴汞滴下）。把電極浸人電解池中，在熒光屏上出現(xiàn)波峰，其峰值0.22V。如波峰太高，超過熒光屏坐標(biāo)，則增大電流倍率，或減少吸液量。 7注意事項(xiàng) 7.1所用試劑須無鉬。試劑用重蒸餾水配制。 7.2溫度對鉬的催化電流影響較大，標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品測定應(yīng)在同一條件下進(jìn)行，最好控制測定溫度在25℃左右。 7.3所有電極接觸良好且不能短路，上示波極譜儀測定時，待測液應(yīng)先搖勻，測定過程中不能晃動。 7.4所用的容器，移液管等用前都需要用酸浸泡，測過磷的容器最好不用。 7.5毛細(xì)管堵后，可先用熱水燙或接去一塊。 7.6汞滴的速度要控制好，保證一個掃描周期有且只有一滴汞滴下。汞滴速度可通過調(diào)節(jié)，汞瓶的高度來控制。汞電極滴下的汞，要收集起來，洗凈后可以重復(fù)利用。 7.7電極架應(yīng)放入大瓷盤中，防止汞滴滴到試驗(yàn)桌上。 7.8不能在電極插入電解池的情況下開關(guān)機(jī)，開關(guān)前把電極開關(guān)轉(zhuǎn)到“雙電極”，原點(diǎn)電位轉(zhuǎn)到“-0.5V”左右。 |
8樓2010-09-29 22:38:54
sean_zhang
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