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cyh621銅蟲 (著名寫手)
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鐵桿木蟲 (著名寫手)
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方法A, we prepare the chloroformic ester of carbinol propyn-2-yliaues by phosgene reaction with the propynylic carbinol, then we treat the ester by a solution of ammoniac. 在-5-0°溫度下振蕩,我們一滴一滴的加入toluenic solution of 370g trimethylamine to the solution of 644g phosgene in 1500ml dry toluene. The derivative of addition phosgene+trimethylamine 立即沉積 (addition持續(xù)時間:3到4小時) 在-3-0°溫度下,然后我們加入a solution of 690g propynylcyclohexanol in 2000ml dry toluene(持續(xù)時間3到4小時)。我們再次冷卻溶液by 冰-鹽混合冷卻物 at the the end of the day-time, 然后我們將反映混合物放在常溫環(huán)境中過夜。 在0°冷卻,我們慢慢加入300-500ml冰水,溫度應(yīng)該保持在大約0°左右。我們萃取之,并用冰水重復(fù)潤洗3次。 For aminolyse, 在振蕩和冷卻的環(huán)境下,我們加入2000 24%氨水to the toluenic solution of chloroformic ester(溫度0-5°,持續(xù)時間4-5小時)。At the end of 添加,我們用ph試紙檢測酸堿度。For completing aminolyse, 我們再次持續(xù)反應(yīng)混合物1-2小時under agitation at about 4-5°。 我們萃取ammonium chlorure的水溶液,然后我們用水清洗toluenic layer 5-6遍。我們在真空下除去大部分toluene,然后我們加入大約1L石油醚(沸點40-60°)。我們過濾形成的晶體產(chǎn)物,并且分離570g(63%)propynyl-cyclohexanol carbamate; 熔點99-100°。 |
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