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小黃梅新蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】甲基丙烯酸的純化 已有24人參與
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最近要合成聚甲基丙烯酸，按照文獻(xiàn)中所說的一般先減壓蒸餾去除阻聚劑。。 我自己搭建了一套減壓蒸餾的裝置，但是氣密性一直上不去，最好的時(shí)候也只有0.09MPa左右，泵實(shí)際上是能夠抽到0.1MPa以上的。。 昨天搞了一天真空度始終只有0.07MPa左右，我水浴的溫度達(dá)到了近95度，可就是蒸不出東西，搞的自己煩的要死。 按理說我在所有的封口處都涂了凡士林，氣密性應(yīng)該不錯(cuò)，可不知道為什么就是上不去。。。 我買的是Sinopharm的甲基丙烯酸，阻聚劑含量為0.005~0.1%，我現(xiàn)在考慮可否直接合成，不去除阻聚劑了，我現(xiàn)在弄的實(shí)在是有點(diǎn)郁悶了，特別是涂凡士林的時(shí)候，粘糊糊的，還難洗~ 看到文獻(xiàn)上也有用其他方法提純MAA的，比如活性炭吸附，貌似很簡(jiǎn)單，可提純的效果不及減壓蒸餾。 現(xiàn)在處在迷茫階段，望高手能點(diǎn)撥一下~ |
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薰衣草兒(金幣+1):歡迎討論~ 2010-06-28 16:32:00
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
薰衣草兒(金幣+1):歡迎討論~ 2010-06-28 16:32:00
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除去阻聚劑是用5%的氫氧化鈉溶液洗滌數(shù)次，直至無色，再用去離子水洗滌數(shù)次至不粘稠，然后用氫化鈣浸泡，減壓蒸餾出單體。 甲基丙烯酸的沸點(diǎn)不是很高吧，要是泵抽到-0.1，估計(jì)都暴沸了。所以你得調(diào)節(jié)安全瓶的開關(guān)，控制下真空度，看在文獻(xiàn)所說的真空度下單體的沸點(diǎn)，油浴的溫度一般比沸點(diǎn)高20-30度即可。另外，用玻璃布纏住蒸餾頭進(jìn)行保溫，攪拌子，冷卻水之類的小問題樓主會(huì)不會(huì)忽略了呢，哈哈。 |
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19樓2010-06-17 16:52:59
20樓2010-06-23 17:15:12
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