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【求助】雜質(zhì)時(shí)有時(shí)無 已有6人參與
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在做美托咪啶有關(guān)物質(zhì)時(shí) ,同一個(gè)進(jìn)樣瓶一針無雜質(zhì),一針超標(biāo)。(在某一同一時(shí)間)。 流動(dòng)相為:磷酸二氫鈉緩沖鹽和甲醇走梯度。 已經(jīng)排除了系統(tǒng)污染或者柱子污染。 期待高手給出意見。。。。。。。。。! ![]() : |
![]() 呃。。這種情況還真是沒遇到過。。1、樓主試試進(jìn)第三針。。看看是不是還超標(biāo)呢?可不可能是上一針的殘留?要是沒有了的話,再進(jìn)第四針。。要是后幾針都有的話,換個(gè)進(jìn)樣瓶試試。。要是還有的話,換個(gè)容量瓶。。還有的話。。懷疑樣品在溶液中的穩(wěn)定性問題。。要是樓主有對(duì)照品的話。。同樣進(jìn)幾次看看。。比較下。。要是對(duì)照品是OK的。。那就是樓主樣品的問題了。。要是前面有后面沒有,可能是樓主的進(jìn)樣針沒洗干凈。;蛘咧記]平衡好。。 2、不知道樓主的主峰和該雜質(zhì)的分離度如何?會(huì)不會(huì)柱效的原因。。把雜質(zhì)包進(jìn)了主峰。。 3、可以排除不是空白溶劑的話,樓主的機(jī)器梯度控制是準(zhǔn)確的么? |
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鐵桿木蟲 (著名寫手)
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