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【求助】羥丙基化取代度測定方法 已有2人參與
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1.用分光光度計測定羥丙基取代度需要注意什么問題？ 2.按照下述方法做為什么沒有做出來呢？請大家?guī)兔Ψ治鲆幌�，感謝！ （1）原理 羥丙基淀粉在濃硫酸中生成丙二醇，丙二醇再進一步脫水生成丙醛和丙烯醇，這兩種脫水產(chǎn)物在濃硫酸介質(zhì)中可與水合茚三酮生成紫色絡(luò)合物。因此能用分光光度法在595nm處測其吸光度，濃度范圍在5～50μg之間，符合朗伯一比耳定律。此法是測定丙二醇、淀粉醚中羥丙基的特效方法。 （2）儀器與試劑 ①分光光度計（721型或其他型號）；25ml具塞比色管；水浴 （100℃，25℃）；冰浴。 ②l，2-丙二醇（A.R）；硫酸（A.R，相對密度1.84）； 茚三酮溶液（3％）：稱取3g茚三酮（A.R）于100ml15％的亞硫酸氫鈉溶液中，溶解混勻，此溶液在室溫下穩(wěn)定。 （3）測定步驟 ①標準曲線的繪制：制備1.00mg／ml的1，2-丙二醇標準溶液。分別吸取1．00、2．00、3．00、4．00、5．00ml此標準溶液于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，得到每毫升含1，2-丙二醇10，20，30，40及50μg的標準溶液。分別取這5種標準溶液1.00ml于25ml具塞比色管中，置于冷水，緩慢加入8ml濃硫酸，操作中應(yīng)避免局部過熱，以防止脫水重排產(chǎn)物揮發(fā)逸出�；旌暇鶆蚝笥�100℃水浴中加熱3min，立即放入冰浴中冷卻。小心沿管壁加入0．6ml3％茚三酮溶液，立即搖勻，在25℃水浴中放置100min，再用濃硫酸稀釋到刻度。傾倒混勻（注意不要振蕩！）。靜置5min，用1cm比色皿于595nm處，以試劑空白作參比，測定吸光度，作吸光度-濃度曲線。 ②樣品分析：分別稱取0.05～0.1g羥丙基淀粉、原淀粉于100ml容量瓶中，加入 25ml0.5mol／L H2SO4，100℃水浴中加熱至試樣完全溶解。冷至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度。吸取1.00ml此溶液于25ml具塞比色管中，以下按標準曲線配制方法處理。以試劑做空白，在595nm處測其吸光度，在標準曲線上查出相應(yīng)丙二醇的含量，扣除原淀粉空白，乘上換算系數(shù)0.7763，即得羥丙基含量，通過下式求出摩爾取代度。 式中 MS——為羥丙基淀粉的摩 爾取代度 WH——為羥丙基的含量（％） 2.84——質(zhì)量分數(shù)轉(zhuǎn)化成MS的換算系數(shù) 假如樣品稱取過多，濃硫酸分解后，溶液顏色變成棕色，影響吸光度的測量。因此，此法適用于測定羥丙基含量在1％以上的樣品。大量甲醛會影響有色絡(luò)合物的形成，但上述測定條件下只生成少量甲醛，對測定并不影響。 |
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2樓2010-06-21 17:23:39
3樓2014-09-19 16:08:06
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