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second521木蟲 (小有名氣)
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【求助】醇鈉的制備···· 已有8人參與
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我最近在做乙醇鈉，但是產(chǎn)物是黃褐色。 具體步驟是這樣的：1、無水乙醇用Mg條，回流4h,再蒸餾出來，密封保存。 2、金屬鈉除去沒有及表面的氧化層，切成細小的鈉絲，快速小心的加入到絕對乙醇中。沒有氮氣保護。鈉與乙醇的摩爾比為1：10。室溫下反應(yīng)，直到鈉全部反應(yīng)完（速度很快，一會兒就沒有了）。 3、減壓蒸餾，80℃左右，除去多余的乙醇。剛開始液面四周出現(xiàn)白色粉末狀物質(zhì)，隨著反應(yīng)的進行，固體粉末越來越多，顏色由白-->黃-->黃褐色。最終下層余有少量液體，上層為黃褐色固體粉末。 不是說醇鈉是白色 或是 淡黃色嗎？ 我的怎么是這個死樣子？ 麻煩大家?guī)臀曳治龇治霭。?br /> [ Last edited by mooncakexzj on 2010-6-5 at 15:49 ] |
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大藍貓5558(金幣+2):謝謝參與，歡迎常來精化版！ 2010-06-07 19:29:13
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用片堿和甲醇反應(yīng)，生成甲醇鈉的甲醇溶液。 化學反應(yīng)方程式： NaOH＋CH3OH――→CH3ONa＋H2O 甲醇堿溶液的配制： 序號 原料名稱 原料規(guī)格 單位 每批投料量 備 注 1 燒堿 ≥96％ ㎏ 800 32袋 2 甲醇 ≥98％ ㎏ 4718 5950L 甲醇堿溶液配制的控制溫度：30~50℃ 配制甲醇堿溶液： 1）打開人孔，確認甲醇堿配制釜內(nèi)無異物，關(guān)閉配料釜上所有閥門。 2）投入定量片狀燒堿，關(guān)閉人孔。 3）開啟機封冷卻水，開啟甲醇進料及回流閥門，啟動甲醇泵，向 配堿釜內(nèi)加甲醇，同時視釜溫高低調(diào)節(jié)冷卻水用量。 4）當回流視鏡出現(xiàn)回流時，停甲醇泵，關(guān)閉甲醇進料及回流閥門。 5）待其反應(yīng)半小時穩(wěn)定后，視溫度和壓力的高低開停攪拌，同時調(diào)節(jié)冷卻 水大小，溫度控制在30－－50℃，壓力≤0.1Mpa。 6）待反應(yīng)穩(wěn)定后，攪拌半小時，取樣分析，合格后放入甲醇堿儲罐（V0103）中備用。 |
8樓2010-06-07 18:36:21
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大藍貓5558(金幣+1, FC-EPI+1):謝謝參與，授予FC-EPI一個��！ 2010-06-08 18:50:33
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為了防止氧化，一般都是把鈉從煤油里拿出來，迅速擦干凈，放到瓶裝石油醚里面，為了防止被氧化，我一般都是在石油醚里用剪刀切成大條，放到另外一杯石油醚里面。。。然后加入乙醇中。。。乙醇上面最好用氮氣置換一下，也不用太注意。。因為畢竟是放出氣體。。氧氣是跑不進來的。。。有個鼓泡器最好了。。。。不用切得太細。。。就讓鈉在瓶里反應(yīng)。。我一般都不用水或者冰冷卻的。。。無明顯固體的時候最好還是像樓上說的回流一會。。。 我做都是在乙醇里直接用的。。不知道蒸出來會是怎樣。。。 |
9樓2010-06-08 16:21:48
second521
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10樓2010-06-09 09:06:27
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