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limeiwei1987金蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】關(guān)于以SBA-15為硬模板合成CMK-3的問題,謝謝! 已有12人參與
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介孔碳的高溫碳化過程,在烘箱里進(jìn)行。從烘箱拿出來后,外觀酷似龜裂的大泥巴,而不是理想中的粉末。我總感覺不對!是不是沒有密封的緣故?可是如果密封了,能碳化完全么? 以下是我的實(shí)驗(yàn)過程,我想知道是否符合規(guī)格? 一、將1.25g蔗糖、0.14g濃硫酸溶入5g水中制成溶液A,將1g SBA-15加入到溶液A中分散均勻; 二、將此混合物置于烘箱中,373K放置6h后將溫度提至433K,再放置6h(此時產(chǎn)物的顏色為深褐色或黑色); 三、另配置溶液B,0.8g蔗糖+ 0.09g濃硫酸+ 5g水,再將烘箱中放了12h的深褐色反應(yīng)物加入到溶液B中,充分分散后繼續(xù)以373K 6h后433K 6h的程序在烘箱中放置; 四、將合成物從烘箱中取出后,在真空條件下1173K高溫處理7h; 五、處理完畢,脫除模板劑,用NaOH或HF。用NaOH:1M,溶劑為50% 乙醇50% 水,需要在373K下,洗兩次;或用HF,室溫,5wt %。可以用熱重分析表征一下,看模板劑是否脫除干凈。 謝謝! |

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