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liuxupiao878金蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】席夫堿配合物的合成 已有15人參與
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| 席夫堿和過(guò)渡金屬的配合物在這樣的天氣狀態(tài)下應(yīng)該用什么方法培養(yǎng)，我用常溫老培養(yǎng)不出來(lái)，溶劑用的是乙醇。謝謝！ |
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原帖地址：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2687352&page=3#pid1616006 我做的時(shí)候，都是用NaOH，拿掉配體上的羥基氫原子。然后再加入金屬鹽。這樣能得到比較好的結(jié)果�。� 例如上圖是我合成Fe配合物的路線圖。 首先，用2eq NaOH和配體反應(yīng)半小時(shí)，拿掉羥基氫和內(nèi)酰胺上的氮原子上的氫原子。成為鹽的形式。 然后，加入FeCl3，回流0.5-2h。 最后是旋干，加入二氯甲烷溶解里面的化合物。靜置2h。說(shuō)明：讓NaCl析出。因?yàn)镹aCl的在二氯甲烷中溶解性還是比較差的�？梢晕龀觥＿@時(shí)就說(shuō)明已經(jīng)成功了。析出NaCl是白色的固體。 我設(shè)計(jì)的是一鍋法。 然后我們就用漏斗加上濾紙將上述二氯甲烷溶液過(guò)濾到各個(gè)試管中。每個(gè)試管1cm的高度。然后加入緩沖層（二氯甲烷：正己烷=1:1）0.5cm試管高度。最后加入正己烷。封管。靜置等待晶體析出。大約1-2周會(huì)在紅色的溶液中析出黑色或者紫色的晶體。 [ Last edited by 11900490 on 2011-1-17 at 18:05 ] |
16樓2011-01-17 18:03:34
2樓2010-06-24 22:47:44
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