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【求助】求交聯(lián)度的測(cè)定方法 已有1人參與
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| 如何測(cè)定聚合物的交聯(lián)度？ |
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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
zeng1986kai(金幣+2):謝謝應(yīng)助！ 2010-07-03 14:54:11
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1溶脹平衡法 交聯(lián)聚合物因其內(nèi)部的網(wǎng)絡(luò)在溶劑中不能溶解，但能產(chǎn)生一定程度的溶脹，溶脹程度取決于網(wǎng)絡(luò)的交聯(lián)程度。溶劑分子進(jìn)入高分子聚合物交聯(lián)而成的三維網(wǎng)絡(luò)時(shí)，將引起三維分子網(wǎng)的伸展而使交聯(lián)體系體積膨脹。交聯(lián)網(wǎng)的伸展導(dǎo)致交聯(lián)點(diǎn)間高分子鏈構(gòu)象熵的降低，從而使交聯(lián)網(wǎng)產(chǎn)生彈性收縮力，這種收縮力的大小取決于交聯(lián)聚合物中兩交聯(lián)點(diǎn)間高分子鏈段的平均分子量值。當(dāng)溶劑的溶脹力和交聯(lián)鏈段的收縮力相平衡時(shí)，體系達(dá)到了溶脹平衡狀態(tài)，測(cè)出這時(shí)的溶脹度Q值，即可計(jì)算出聚合物交聯(lián)點(diǎn)間的高分子鏈段的平均分子量值。顯然，值越大，表明該交聯(lián)聚合物的交聯(lián)程度越�。ń宦�(lián)密度越小）。 溶脹平衡實(shí)驗(yàn)應(yīng)在恒溫條件下進(jìn)行。 2 動(dòng)態(tài)扭振法 用動(dòng)態(tài)扭振法，（使用“樹脂固化測(cè)定儀”（HLX-Ⅱ）），對(duì)正在進(jìn)行固化反應(yīng)的樹脂以一定速率施以小角度扭振，測(cè)定為維持這種扭振所必須施加的扭矩的變化，隨著固化反應(yīng)的進(jìn)行，樹脂的模量變大，施加的扭矩也隨之增加，直至施加扭矩不再增加為止。隨測(cè)試時(shí)間的增加而得出的扭矩的變化圖可以被視為樹脂的固化曲線圖。 動(dòng)態(tài)扭振法適于測(cè)定熱固性高分子聚合物的固化過程，并可以間接地評(píng)價(jià)熱固性聚合物的交聯(lián)度。 |
2樓2010-07-02 14:47:00
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體積法 （1）溶脹計(jì)，較粗的、垂直的管為主管．下方的支管為毛細(xì)管。測(cè)定時(shí)所用液體—般選用與待測(cè)樣品不會(huì)發(fā)生化學(xué)及物理作用(如化學(xué)反應(yīng)、溶解等)，并要求經(jīng)濟(jì)易得，揮發(fā)性小、毒性小。 （2）溶脹計(jì)體積換算因子的測(cè)量 為了確定主管內(nèi)體積的增加與毛細(xì)管內(nèi)液面移動(dòng)距離的對(duì)應(yīng)值A(chǔ)，可以用已知密度的金屬鎳小球若干個(gè)，稱量并求出其體積V(ml)，然后放入膨脹計(jì)中讀取毛細(xì)管內(nèi)液面移動(dòng)距離L(mm)。這樣便求得體積換算因子A＝V／L(ml／mm)。 (3)溶脹的高聚物樣品體積的測(cè)定 將持測(cè)樣品放入金屬小簍內(nèi)．趕盡毛細(xì)管內(nèi)氣泡，放入溶脹管，讀取毛細(xì)管內(nèi)液面移動(dòng)的距離(即此時(shí)毛細(xì)管液面讀數(shù)與未放入樣品前毛細(xì)管液面讀數(shù)之差)，再乘以A值所得的積即為主管內(nèi)體積增量，也就是樣品的體積。 將已測(cè)出體積的樣品放入大試管(試管較粗，確保能方便地取出溶脹后的樣品)內(nèi)，倒入溶劑(溶劑量約至試管1／3處)。將裝有樣品及溶劑的試管用塞子塞緊并置于恒溫槽內(nèi)，在恒溫(25℃)下溶脹。 (4)溶脹后樣品體積的測(cè)定 先用濾紙輕輕將溶脹樣品表面的多余溶劑吸干，然后用同樣的方法測(cè)出溶脹樣品的體積。溶脹前樣品的體積為V1，溶脹后測(cè)得其體積為V2，則△V＝V2—V1為試樣體積的增量，也即樣品所吸入溶劑的體積。這樣每隔—定時(shí)間測(cè)定一次樣品體積，一般開始間隔短些(可以2h一次)。后來可適當(dāng)長(一天2次)。直至樣品體積不再增加，達(dá)到溶脹平衡為止。 質(zhì)量法 （1）溶脹前天然橡膠樣品質(zhì)量的測(cè)定 在分析天平上先將空稱量瓶稱重，然后往稱量瓶中放入—塊高聚物樣品，再稱重，求出樣品的質(zhì)量。將稱重后的樣品放入大試管內(nèi)，加入溶劑(溶劑量約至試管 l／3處)，蓋緊試管塞．然后將試管放入恒溫水浴中溶脹。 (2)溶脹后樣品質(zhì)量的測(cè)定 以后每隔—段時(shí)間測(cè)定—次樣品質(zhì)量，每次都要輕輕地取出溶脹體．迅速用濾紙吸干樣品表面附著的溶劑，立即放入稱量瓶中，蓋緊瓶塞后稱重，然后再放溶脹管中繼續(xù)溶脹。直至兩次稱出的質(zhì)量之差不超過0.01g，即認(rèn)為溶脹過程達(dá)到平衡。 |
3樓2010-07-02 14:54:28
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