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【資源】經(jīng)驗：如何防止HPLC或CapLC的污染 已有4人參與
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最小化或者減少背景污染物的建議：所有的儀器分析 溶劑和酸、堿、緩沖鹽都是化學(xué)品，沒有一種是100%純的。因此，在LC/MS中總是存在著一些化學(xué)背景。為了改善數(shù)據(jù)質(zhì)量，將干擾以及背景噪音減少到最小是非常值得考慮的。在此我們給大家提出一些小建議，供大家分析 參考。同時也歡迎您也把工作當(dāng)中的經(jīng)驗和小竅門提供給大家，以便讓更多的用戶一起分享! 1. 溶劑和添加劑: a. 使用最高純度的試劑 – HPLC 級或更高純度。 i. 最好使用Fisher Optima grade 1. 有些分析化學(xué)HPLC 級試劑含有聚乙二醇類(PEG)化合物. 紫外檢測器無法檢測它們的存在。 2. 有些HPLC級試劑含有鐵離子 (Fe+3) ii. 水可能是污染物的一個主要來源 3. 必須對在線的純水系統(tǒng)(Milli-Q)進行維護。18 M歐姆的水也不是完全沒有有機污染物的。 4. 瓶裝水不一定比Milli-Q制得的水更好，因為在瓶裝水開啟以后，它可能會積聚污染物。 5. 不推薦在塑料容器內(nèi)儲存水。 6. 將水通過一根干凈的C18色譜柱以除去有機物質(zhì)而進一步純化，這可以通過儀器分析一個高壓二元梯度和一根C18的保護柱而在線進行。 b. 添加劑，例如乙酸可能含有大量的鐵。100ppb聽起來似乎是很低的濃度，可是，100ppb=100ng/L或者100pg/mL。 i. 乙酸所形成鐵的加合物會導(dǎo)致強的ESI+ 質(zhì)譜圖。 ii.甲酸已被證明含有較少的鐵離子。 c. 加入最低濃度的添加劑，可以減少化學(xué)背景噪音、增加信噪比和靈敏度。 2. 裝樣品和溶劑的容器 a. 瓶子和蓋子，樣品提取板： i. Waters 樣品瓶是經(jīng)過質(zhì)量控制的， 其他品牌可能沒那么潔凈。 ii. 帶墊片的樣品瓶蓋，因含有塑膠或者粘合劑，可能會污染自動進樣器。 iii. 樣品提取板是塑料材質(zhì)的，可能有增塑劑釋出 (例如鄰苯二甲酸二辛酯污染物)。 iv. 樣品提取板膠合金屬箔片的蓋子可能會有粘合劑物質(zhì)流失。 b. 玻璃器皿 i. 用普通的洗滌劑洗滌后，玻璃器皿上可能有洗滌劑殘留(聚乙二醇類化合物) 及其它 “粘性的” 物質(zhì)污染 ii. 應(yīng)該用即將使用的流動相品質(zhì)的試劑進行沖洗。 c. 塑料容器或管路: 不要將溶劑或者水儲存于塑料的溶器中 (因為其中會如鄰苯二甲酸二辛酯污染物)。 3.護手霜 d. 含聚乙二醇類化合物、油脂、維生素等等。 e. 在處理能夠接觸流動相或者樣品的HPLC部件時，請戴手套。 兩篇不錯的資料，也許對大家會有幫助：《液相出峰異常解決方法》 《色譜柱規(guī)范化管理和保養(yǎng)的經(jīng)驗》 4.樣品以及樣品基質(zhì) f. 樣品基質(zhì)中可能含有鹽和其它不期望帶入的物質(zhì)。當(dāng)制備針頭清洗液的時候，必須考慮基質(zhì)的溶解性。 i. 無機鹽類在高有機相比例的溶液中是不溶解的，分析 避免使用含有Na+、K+ 、PO4-3的緩沖液，因為它們是不揮發(fā)的。含NH4+ 的醋酸鹽或者甲酸的緩沖液具有揮發(fā)性，并且是與MS兼容的。 ii. 蛋白質(zhì) (例如組織，血液或者血清樣品中的) 在高有機相溶液中(>40%)會沉淀，沉淀的蛋白質(zhì)會阻塞進樣器和管路，而且會吸附待測物或者污染物。 g. 制備樣品所用的化學(xué)品(例如：洗滌劑、鹽) 等會產(chǎn)生出巨大的不希望出現(xiàn)的離子。分析化學(xué)樣品凈化富集的方式需要與LC/MS相協(xié)調(diào)。 h. 待測物的溶解度可能是一個問題。如果樣品在高有機相溶液中不溶解，在被注入初始的低有機溶劑的流動相中，一些待測物可能會在流動相中析出，并污染進樣器或色譜柱，然后當(dāng)下一個梯度進行時，它們可能會再溶解。 i. 在進樣時濃度非常大的樣品可能會污染進樣器。在查看樣品中0.1%水平的雜質(zhì)時，因需要注入足夠多的樣品來查看，這樣的情形就很可能發(fā)生。 |
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