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【求助】請教:液相,檢測相關(guān)問題? 已有2人參與
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| 一個(gè)復(fù)方制劑中有四種主藥,一個(gè)降解產(chǎn)物,要開發(fā)一個(gè)液相色譜條件同時(shí)檢測其各自含量。這個(gè)液相條件該從哪些方面入手啊,懇請前輩指點(diǎn)。 |
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秘訣1: 由強(qiáng)到弱: 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進(jìn)行試驗(yàn), 這樣可以很快地得到分離結(jié)果,然后根據(jù)出峰情況調(diào)整有機(jī)溶劑(乙腈或甲醇)的比例。 秘訣2 三倍規(guī)則 :每減少10%的有機(jī)溶劑(甲醇或乙腈)的量,保留因子約增加3倍,此為三倍規(guī)則。這是一個(gè)聰明而又省力的辦法。調(diào)整的過程中,注意觀察各個(gè)峰的分離情況。 秘訣3 粗調(diào)轉(zhuǎn)微調(diào):當(dāng)分離達(dá)到一定程度,應(yīng)將有機(jī)溶劑10%的改變量調(diào)整為5%,并據(jù)此規(guī)則逐漸降低調(diào)整率,直至各組分的分離情況不再改變。 先100%的有機(jī)溶劑,在降下來。因?yàn)橛行┓蛛x96%即可分離 |
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